32249-35-7 3-环丙基-3-氧代丙酸甲酯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2918300090。WGK Germany:3

化学合成；用于合成匹伐他汀的试剂

医药

路线1：

• 步骤：将Merdramic酸（50g; 347mmol）溶解在氯仿（550ml）中，加入吡啶（56g; 700mmol）；冰浴冷却下滴加环丙烷甲酰氯（40g; 383mmol）的氯仿（50ml）溶液，滴加后冰浴搅拌1小时，室温搅拌1小时；冰浴冷却后加入1N-HCL水溶液（500ml），氯仿萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，减压浓缩；加入甲醇（500ml）溶解残余物，回流加热3小时，冷却后减压蒸馏除溶剂，蒸馏残余物得产物。
• 条件：Stage #1: 10 - 20℃（冰浴冷却至10℃或更低），2小时；Stage #2: 回流，3小时；
• 收率：80%
• 参考文献：[1] Patent: EP1852428, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 31；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, #24, p. 6836 - 6840

路线2：

• 步骤：室温下将48.6g meldrum酸（337.4mmol）溶解在200ml二氯甲烷中，冷却至0℃，加入40g吡啶（506.1mmol）；0℃下1小时内加入35.3g环丙基碳酰氯（337.4mmol）；室温搅拌过夜，1N HCl洗涤，二氯甲烷萃取，水洗有机层，硫酸镁干燥，过滤，浓缩至干；油状残余物溶于300ml甲醇中，回流搅拌2小时，浓缩至干，90℃浴温纯化得产物。
• 条件：0 - 20℃；
• 收率：71.1%
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/15842, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, #24, p. 6836 - 6840