700-17-4 2,3,5,6-四氟苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2941，WGK Germany:3，Hazard Note:Toxic，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29214200。

2,3,5,6-四氟苯胺为白色固体，是重要的医药、农药中间体，以它为原料可以合成多种作为消炎和抗抑郁症的特效药物，具有良好的医药效果。

医药; 农药

路线1：

• 步骤：向反应器中加入90%硫酸867.6g，升温至100℃，2小时内均匀加入482g 4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺，加完后100℃保持3小时；加入165g水稀释硫酸至80%，升温至120℃反应10小时，再升至130℃保持5小时；冷却后加300g水，滴加45%氢氧化钠水溶液1715g中和至pH=9，蒸馏得白色固体产物。
• 条件：With sulfuric acid In water at 100 - 130℃; for 18 h;
• 产率：98%
• 参考文献：[1] Patent: CN107915647, 2018, A. [2] C. A., 1968, vol. 69, p. 35787 [3] Gmelin Handbook: F: PerFHalOrg.7, 1, page 1 - 84

路线2：

• 步骤：在250mL高压釜中加入N-苄基四氟苯胺（7.06g，0.028mol）、甲醇（50mL）、浓硫酸（98%，3.8g，0.039mol）、10%钯碳（0.57g），密封容器H₂置换2-3次，通入1.6MPa H₂，120℃反应16小时；蒸馏除去溶剂后，柱色谱（PE）得到产物。
• 条件：With sulfuric acid; palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 120℃; for 16 h; Autoclave
• 产率：76%
• 参考文献：[1] Patent: CN108314624, 2018, A. [2] C. A., 1968, vol. 69, p. 35787 [3] Gmelin Handbook: F: PerFHalOrg.7, 1, page 1 - 84

路线3：

• 步骤：将苯胺7（15g，64mmol）的浓H₂SO₄（50mL）与冷凝器在150℃下搅拌2小时；加入H₂O（100mL），蒸汽蒸馏分离产物，馏出物用CH₂Cl₂（3×50mL）萃取，H₂O（50mL）洗涤，干燥（MgSO₄），真空蒸发溶剂得产物。
• 条件：at 150℃; for 2 h;
• 产率：66%
• 参考文献：[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2016, vol. 188, p. 85 - 98 [2] 2,3,5,6-四氟苯胺可由2,3,5,6-四氟苯甲酸为原料，经过酰氯制得酰胺后，再经霍夫曼降解得到，总收率76.5%。