402-45-9 对三氟甲基苯酚

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2926 4.1/PG 2，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant/Keep Cold，包装类别Ⅱ，海关编码29081000，存储类别4.1B - 易燃固体危险物质，危险性类别：急性毒性 类别3经口，严重眼损伤 类别1，易燃固体 类别1，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成，医药、农药中间体。

医药; 农药

路线1：重氮化水解法

• 步骤: 1. 强酸性阳离子交换树脂预处理（清水浸泡冲洗，4～5%盐酸浸泡2～4小时，水洗至中性）；2. 100mL三口烧瓶中加入0.1mol对三氟甲基苯胺、16.1g大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，搅拌下滴入0.1mol亚硝酸钠水溶液（6.9g亚硝酸钠溶于6mL去离子水），0℃反应2小时；3. 反应液过滤，滤液95～100℃水解1小时，常压蒸馏除水，减压精馏（8mmHg）收集71～72℃馏分得目标产物；4. 树脂用8%盐酸浸泡2小时，水洗至pH=4.5～6.5再生循环。
• 收率: 90%

路线2：硅烷还原法

• 步骤: 1. 氯硅烷和溴三氟甲烷在-59℃反应生成三氟甲基硅烷；2. 三氟甲基硅烷和苯醌在催化剂存在下反应得到4-三乙基硅氧基-4-三氟甲基-2,5-环己二烯-1-酮；3. 锌粉还原得到对三氟甲基苯酚。
• 条件: 无水条件；催化剂为碱；-59℃反应；还原反应。
• 收率: 71%