化学合成;作为医药和农药中间体,经酸化得到间叔丁基苯酚用于合成乙螨唑及阿诺克索牟抗氧剂,抑制螨卵胚胎形成及成螨蜕皮,对雌性成螨有不育作用;作为催化底物进行胍化反应或还原催化研究。
医药; 农药
路线1(微波还原法)
- 起始原料:卤化硝基芳烃(1mmol)
- 试剂:Pd/C(10%)、水合肼(10mmol)、甲醇(5mL)
- 条件:120℃,微波辐射,密封管,反应0.25h
- 步骤:向混合物中加入水合肼,加热反应后过滤、真空浓缩,快速柱色谱(己烷和EtOAc)纯化
- 产率:95%
- 参考文献:Tetrahedron Letters, 2000, 41(21), 4065-4068;Synlett, 2014, 25(10), 1403-1408
路线2(铁粉还原法)
- 起始原料:3,3'-二叔丁基偶氮苯(294mg,1mmol)
- 试剂:铁粉(224mg,4mmol)、乙酸(0.5mL)、乙醇(20mL)
- 条件:20℃,氮气氛围,搅拌24h
- 步骤:反应后柱色谱纯化
- 产率:94%
- 参考文献:CN106349082, 2017;Chemical Communications, 2006, 40, 4242-4244
路线3(加氢还原法)
- 起始原料:2-硝基-4-叔丁基氯苯(由对叔丁基氯苯混酸硝化制得)
- 条件:1.013MPa,Pd/C催化加氢还原
- 产物:3-叔丁基苯胺