111-44-4 二氯乙醚

运输：冰袋运输，危险品运输编号UN 1916 6.1/PG 2。危险描述：急性毒性类别1（经皮）、类别2（吸入、经口），致癌性类别2，易燃液体类别3；职业暴露限值TWA 5 ppm（30 mg/m³）、STEL 10 ppm（60 mg/m³）[skin]；自燃温度365°C；WGK Germany 2，RTECS号KN0875000，TSCA listed，包装类别II，海关编码29091900，存储类别3-易燃液体；立即威胁生命和健康浓度100 ppm。

溶剂；化学合成；气相色谱固定液(最高使用温度25℃，溶剂为乙醚)，分离分析甲基氯硅烷；铁的测定；用作橡胶、树脂等的溶剂；用作气相色谱固定液及脂肪、石蜡、油类等的溶剂和干洗剂；性质稳定，用作脂肪、油、蜡、橡胶、焦油、沥青、树脂、乙基纤维等的溶剂和土壤的杀虫剂；也用于有机合成和制涂料；用作脂肪、橡胶、树脂等的溶剂

溶剂；化学合成；气相色谱固定液；土壤杀虫剂；涂料制备

路线1：

• 步骤: 于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(连一导气管吸收氯化氢和二氧化硫)、滴液漏斗反应瓶中，加入β,β′-二羟基二乙醚(2)500g（4.71mol），冰水浴冷至0℃左右，慢慢滴加氯化亚砜1200g，控制反应液温度在20℃以下，约5h加完。加完后室温搅拌3h，放置过夜。慢慢加入吡啶50～60mL，回流反应3h，蒸出过量的氯化亚砜。冷后倒入冰水中，静置，分出有机层，用饱和碳酸钠水溶液洗涤，无水氯化钙干燥，过滤，减压蒸馏，收集55～65℃/1.0～1.2kPa的馏分，得β,β′-二氯二乙醚(1)538.4g。
• 条件: 温度控制在20℃以下，回流反应3h，减压蒸馏收集55～65℃/1.0～1.2kPa馏分。
• 收率: 80%

路线2：

• 步骤: 于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器（安装气体导管至SO2、HCl气体吸收瓶）的反应瓶中，加入β,β′-二羟基二乙醚（2）500g，冰盐浴冷至0℃，搅拌下慢慢滴加氯化亚砜1.2kg，控制温度不超过20℃，约4h加完。而后室温反应3h。放置过夜，加入吡啶5g，回流反应3h。冷却后，慢慢倒入冰水中，充分搅拌。静置分层。分出有机层，用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性。无水磷酸钙干燥，减压蒸馏，收集55～60℃/1.0～1.2kPa的馏分，得β,β′-二氯二乙醚①（1）。
• 条件: 温度控制在20℃以下，回流反应3h，减压蒸馏收集55～60℃/1.0～1.2kPa馏分。
• 收率: 80%

注: 也可由氯乙醇在硫酸存在下加热脱水来制备。