3678-62-4 2-氯-4-甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，海关编码29349990，存储类别10 - 可燃性液体。

化学合成；为无色透明液体

化学合成

路线1：重氮化法

• 步骤: 在0℃下，将亚硝酸钠（13.88g，200毫摩尔）缓慢加入到2-氨基-4-甲基吡啶（15.0g，139毫摩尔）的浓盐酸（200mL）溶液中；将反应混合物温热至室温并搅拌16小时；倒入冰（500g）中，用浓氨水调节pH至8.0；用乙醚（3×300mL）萃取，合并的醚层依次用H₂O（2×200mL）和盐水（200mL）洗涤；干燥（MgSO₄）并浓缩，得到标题化合物。
• 条件: 0℃；室温；乙醚萃取；H₂O和盐水洗涤；MgSO₄干燥
• 收率: 58%
• 参考文献: [1] Patent: US2002/91264, 2002, A1；[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1988, p. 2791 - 2796；[3] Acta Chemica Scandinavica, 1992, vol. 46, # 2, p. 157 - 162

路线2：氯代法

• 步骤: 将2-羟基-4-甲基吡啶（20.3g，0.186mol）在搅拌下在50ml磷酰氯中加热至100℃，保持4小时；将反应溶液倒入冰水中，加入碳酸钠使其呈弱碱性，用200ml氯仿萃取2次；萃取液用饱和食盐水洗涤后，用硫酸钠干燥，真空蒸馏除去溶剂；残渣用硅胶柱色谱法（乙酸乙酯：正己烷= 1:10）精制，得到液体。
• 条件: 100℃加热4小时；氯仿萃取；饱和食盐水洗涤；硫酸钠干燥；硅胶柱色谱法精制
• 收率: 98.7%
• 参考文献: [1] Patent: US6610853, 2003, B1；[2] Patent: US6159901, 2000, A；[3] Patent: US6200933, 2001, B1

路线3：次氯酸叔丁酯法

• 步骤: 称取4-甲基-2-吡啶甲酸（50.4 mg，0.3 mmol），碳酸钠（64.0 mg，0.6 mmol），NaCl（17.6 mg，0.3 mmol），次氯酸叔丁酯（32μL，0.3 mmol）加入25mL Schlenk反应瓶，加入甲苯（5mL）并置于80℃油浴中20小时；反应完成后，减压除去溶剂，用石油醚/乙酸乙酯洗脱，在硅胶柱上分离溶剂。
• 条件: 80℃油浴20小时；Schlenk技术；石油醚/乙酸乙酯洗脱
• 收率: 71%
• 参考文献: [1] Patent: CN108586334, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0064-0066