31127-54-5 2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2914500090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在反应器中加入0.11摩尔对羟基苯甲酸和0.1摩尔焦没食子酸作为酰化剂，以及0.015摩尔浓硫酸，混合均匀。通入惰性气体10分钟以排除空气。将系统温度升至70-80℃后，封闭反应器，调节温度至110-130℃，压力维持在0.1-5MPa，反应3小时。反应完成后，将反应混合物冷却至50-60℃，并在此温度下保温1.5小时。随后，加入200毫升20%乙醇溶液，于0-5℃条件下结晶。过滤收集结晶，干燥后得到目标产物。
• 条件：温度50-130℃，时间4.5-5.5小时，惰性气体保护，压力0.1-5MPa。
• 收率：摩尔收率78.16%（HPLC≥98.5%）。
• 参考文献：[1] Patent: CN106349036, 2017, A. [2] Patent: CN106365961, 2017, A. [3] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 2, p. 482

路线2：

• 步骤：将0.11mol对羟基苯甲酰氯、0.1mol嗜游子没食子酸、0.010mol三氯化铝和400ml异戊醇混合在反应器中，引入惰性气体，当系统温度升至90-100℃时，停止接入，继续加热在110-130℃下放置5.5h，TLC追踪至反应结束，将反应温度冷却至50-60°C，保温1.5h，加水200ml，分层，有机层在0-5°C结晶，过滤并干燥，得到产物。
• 条件：温度90-130℃，时间5.5小时，惰性气体保护，异戊醇作溶剂。
• 收率：摩尔收率77.20%（HPLC≥98.5%）。
• 参考文献：[1] Patent: CN106365961, 2017, A. [2] Patent: CN106349036, 2017, A.

路线3：

• 步骤：将0.11mol对羟基苯甲酸乙酯，0.1mol焦没食子酸，0.013mol三氯化铝和450ml异戊醇混合在反应器中，引入惰性气体，当系统温度升至90-100℃时，停止进入，继续在110-130℃加热反应4.5小时，TLC追踪至反应结束，将反应温度冷却至50-60℃，温育1.5小时，加入150ml水，分层。将有机层在0-5℃下结晶，过滤并干燥，得到产物。
• 条件：温度90-130℃，时间4.5小时，惰性气体保护，异戊醇作溶剂。
• 收率：摩尔收率73.20%（HPLC≥98.5%）。
• 参考文献：[1] Patent: CN106365961, 2017, A. [2] Patent: CN106349036, 2017, A.