17754-90-4 4-(二乙氨基)水杨醛

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:2，RTECS号:CU5615150，TSCA listed，海关编码:29225090，危险性质：否

是染料及有机合成中间体，主要用于有机颜料和功能染料(如分散荧光黄、橙、红等)的制造

染料;有机合成

路线1：Vilsmeier-Haack反应法

• 步骤：在持续搅拌下，于5-10℃将氯氧化磷（POCl₃，2.75mL，0.03mol）缓慢加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，3.65mL，0.05mol）中；向冷却的试剂中缓慢加入溶解于DMF（6mL）的3-(N,N-二乙基氨基)苯酚（0.01mmol），75℃加热4小时；冷却后倒入60mL冰水，碳酸钠中和，过滤固体，冷水洗涤，干燥后乙醇结晶。
• 收率：80%
• 熔点：62℃（与文献值一致）
• 参考文献： [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol.15, #12, p.2575-2584 [2] Journal of Fluorescence, 2015, vol.25, #6, p.1615-1628 [3] Chemical Communications, 2016, vol.52, #60, p.9434-9437 [4] Chemistry Letters, 2011, vol.40, #3, p.279-281 [5] Patent: US2789125, 1953 [6] Journal of Fluorescence, 2012, vol.22, #1, p.311-322 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol.58, #11, p.4449-4461 [8] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol.139, #8, p.3181-3185 [9] Patent: CN106749142, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0026; 0027 [10] Organic Letters, 2017, vol.19, #1, p.82-85

路线2：钯催化法

• 步骤：氮气保护下，将乙酸钯（3.4mg，0.015mmol，5mol%）和氢化钠（60%油溶液，18mg，0.45mmol，1.5当量）悬浮于DMA（1.0mL），25℃搅拌5分钟；加入化合物21（0.3mmol）的DMA（0.5mL）溶液，50℃反应5小时；冰水淬灭，稀盐酸调pH至3.5，乙酸乙酯萃取，合并萃取液，硫酸钠干燥，浓缩后柱色谱纯化得产物22。
• 收率：95%
• 条件：惰性气氛（氮气）；溶剂为DMA；反应温度50℃；反应时间5小时
• 参考文献： [1] ACS Catalysis, 2018, vol.8, #4, p.3016-3020 [2] Patent: CN108358760, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0044