5-溴-2-碘苯甲酸是重要的医药化工原料，是合成各类高碘试剂的必需品；制备以4-溴苯酐为原料，经水解、汞代和碘代3步反应合成，操作简单，反应条件温和，方法经济、安全，工艺重复性强，收率稳定，适合扩大试生产。
医药化工
合成路线 1（1. 合成：21740-00-1）
- 步骤：将8（3.9g，0.018mol）、NaNO₂（1.5g，0.022mol）和NaOH（0.90g，0.023mmol）在H₂O（55mL）中的溶液滴加到搅拌的浓盐酸溶液中；将HCl（6.4mL）的H₂O（9mL）溶液在0℃下冷却1.5小时，添加后继续搅拌30分钟；将形成的重氮盐悬浮液加入搅拌的KI（4.5g，0.027mol）和浓HCl溶液中，加入H₂SO₄（1.1mL）的H₂O（7.4mL）溶液，在35至40℃下反应20分钟，然后加热至90℃搅拌30分钟；通过蒸汽蒸馏除去未反应的碘，冷却后过滤粗产物，用H₂O洗涤，溶解于NaOH溶液（40%水溶液）中，倾析分离聚合物组分，澄清溶液用浓盐酸酸化，Et₂O萃取，萃取液经MgSO₄干燥、真空浓缩，残余物从MeOH/H₂O（1:1，v/v）结晶得到产物9（3.56g，0.0109mol，60%）。
- 条件：Stage #1: 0℃，2h，惰性气氛；Stage #2: 35-90℃，0.83h，惰性气氛。
- 收率：60%。
- 参考文献：[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, #46, p.10851-10854；[2] Organic Letters, 2008, vol.10, #14, p.3001-3004；[3] Tetrahedron, 2011, vol.67, #1, p.125-143；[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol.51, #12, p.2925-2929；[5] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1984, vol.49, #1, p.86-109；[6] Synthesis, 1997, #11, p.1301-1304；[7] Chemical Communications, 2013, vol.49, #31, p.3254-3256；[8] RSC Advances, 2013, vol.3, #38, p.17271-17280；[9] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol.12, #27, p.5031-5037；[10] Chemistry--A European Journal, 2014, vol.20, #36, p.11336-11339,4；[11] Patent: WO2014/189370, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 28
