32499-64-2 N-乙氧羰基-4-去甲托品酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29399990。

作为医药中间体，用于相关药物分子的合成（具体应用需参考相关文献）。

医药中间体

路线1：

• 原料：3-托品酮（10.0 g，0.072 mol）、碳酸钾（0.050 g）、氯甲酸乙酯（21 mL，0.22 mol）、无水甲苯（90 mL）
• 步骤：在干燥500 mL圆底烧瓶中加入搅拌棒、3-托品酮和K₂CO₃，加入无水甲苯，通过注射器滴加氯甲酸乙酯；安装冷凝管和氮气鼓泡器，加热至回流反应过夜；反应完成后减压浓缩，棕色油状物溶于CH₂Cl₂，用水洗涤，合并有机相干燥后浓缩，硅胶柱色谱（SiO₂，EtOAc/己烷=1:3）纯化得产物
• 收率：92%
• 表征：¹H NMR（δ）：4.51（br s，2H），4.16（q，J=7.2Hz，2H），2.63（br s，2H），2.31（dd，J=17.4,1.6Hz，2H），2.07-2.03（m，2H），1.65（d，J=7.6Hz，2H），1.25（t，J=7.2Hz，3H）；¹³C NMR（δ）：208.3,154.1,61.6,53.2,49.1,29.5（2），28.8（2），14.9
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, 13(4), 629-632；[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2004, 41(4), 569-574；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, 19(24), 7551-7558；[4] Patent: CN105294674, 2016；[5] Patent: WO2018/140876, 2018；[6] Tetrahedron Letters, 1996, 37(9), 1463-1466；[7] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, 31(2), 433-444；[8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, 19(24), 6865-6868；[9] European Journal of Pharmacology, 1997, 321(2), 189-194；[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, 8(19), 2699-2704；[11] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, 51(19), 6095-6109 路线2：
• 原料：8-甲基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-酮（10.0 g，0.072 mol）、碳酸钾（0.050 g）、氯甲酸乙酯（21 mL，0.22 mol）、无水甲苯（90 mL）
• 步骤：在干燥500 mL圆底烧瓶中加入搅拌子、8-甲基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-酮和碳酸钾，加入无水甲苯，通过注射器缓慢滴加氯甲酸乙酯；安装冷凝管和氮气鼓泡装置，加热至回流反应过夜；反应完成后减压浓缩，棕色油状物溶于二氯甲烷，用水洗涤，合并有机相干燥后浓缩，硅胶柱色谱（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷=1:3）纯化得产物
• 收率：92%
• 表征：¹H NMR（δ）：4.51（br s，2H），4.16（q，J=7.2Hz，2H），2.63（br s，2H），2.31（dd，J=17.4,1.6Hz，2H），2.07-2.03（m，2H），1.65（d，J=7.6Hz，2H），1.25（t，J=7.2Hz，3H）；¹³C NMR（δ）：208.3,154.1,61.6,53.2,49.1,29.5（2），28.8（2），14.9
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, 13(4), 629-632；[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2004, 41(4), 569-574；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, 19(24), 7551-7558；[5] Patent: WO2018/140876, 2018