22918-01-0 2-溴-4-氯吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但同时标注急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3；WGK Germany:1，海关编码2933399990，存储类别10 - 可燃性液体）

2-溴-4-氯吡啶是一种生化试剂，可作为生物材料或有机化合物，用于生命科学相关研究；同时作为有机合成中间体，参与多种化学合成反应。

化学合成; 生化试剂

合成路线1（1. 合成：22918-01-0）

• 步骤：在0℃向48％浓度的氢溴酸（82mL）水溶液中加入4-氯-2-吡啶胺（8.9g，69.2mmol），10分钟内加入溴（33.4g，209mmol）；冷却至-10℃，30分钟内倒入NaNO₂（10.65g，154mmol）的H₂O（20mL）溶液；室温搅拌过夜后，冷却至0℃，加NaOH（35％）调pH>10；乙酸乙酯萃取，有机层干燥、过滤、真空浓缩，柱色谱（0-20％乙酸乙酯/己烷）纯化。
• 条件：0℃（溴化）、-10℃（重氮化）、室温（过夜）、0℃（碱化）；溶剂：水、乙酸乙酯、己烷；萃取剂：乙酸乙酯；色谱洗脱剂：0-20%乙酸乙酯/己烷。
• 产率：92%（12.1g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/124575, 2008, A1. Page/Page column 110; 111 [2] Patent: WO2008/124582, 2008, A1. Page/Page column 92-93 [3] Patent: WO2003/99274, 2003, A1. Page 562-563

以2-氨基-4-氯吡啶为原料合成

• 步骤：0℃下将2-氨基-4-氯吡啶（8.9g，69.2mmol）加入48%氢溴酸水溶液（82mL），10分钟内缓慢加入溴（33.4g，209mmol）；冷却至-10℃，逐滴加入NaNO₂（10.65g，154mmol）水溶液（20mL）；室温搅拌过夜；冷却至0℃，用35%NaOH调pH>10；乙酸乙酯萃取，有机层经无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩，柱色谱纯化。
• 条件：同路线1；溶剂：水、乙酸乙酯、己烷；萃取剂：乙酸乙酯；色谱洗脱剂：0-20%乙酸乙酯/己烷。
• 产率：92%（12.1g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/124575, 2008, A1. Page/Page column 110; 111 [2] Patent: WO2008/124582, 2008, A1. Page/Page column 92-93 [3] Patent: WO2003/99274, 2003, A1. Page 562-563