874-63-5 3,5-二甲基苯甲醚

运输信息：常温运输。危险描述：危险性质为否，非危险品。

化学合成

化学合成

路线1：3,5-二甲基苯甲醚的合成

• 产率：90%
• 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; Cooling with ice
• 实验步骤：将3,5-二甲苯酚（10g，0.082mol）和无水碳酸钾（34g，0.25mol）加入到DMF（150mL）中，然后在冰浴下滴加碘甲烷（12.8g，0.090mmol）。将该体系在室温下搅拌过夜。在反应结束时，向反应体系中加入水，然后用乙酸乙酯萃取，有机相用饱和盐水洗涤，然后干燥并真空蒸发，通过柱色谱法得到10g产物（90％）。1HNMR（400 MHz，d-CDCl3），δ6.6（s，1 H），6.53（s，2H），3.77（s，3H），2.29（s，6H）
• 参考文献： [1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 25, p. 7218 - 7220 [2] Chemistry - An Asian Journal, 2016, vol. 11, # 22, p. 3267 - 3274 [3] Patent: EP2845854, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0101-0102 [4] Patent: US2015/133538, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0208-0211; 0232-0235; 0337-0340 [5] Patent: US2009/270469, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [6] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1993, vol. 66, # 5, p. 1583 - 1585 [7] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1907, vol. 357, p. 373 [8] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1902, vol. 21, p. 325 [9] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1907, vol. 357, p. 373 [10] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1902, vol. 21, p. 325 [11] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, 1975, vol. 29, p. 405 - 410

路线2：3,5-二甲基苯甲醚的合成

• 产率：99%
• 合成条件：at 180℃; for 1 h;
• 实验步骤：一般程序：用碳酸二甲酯烷基化酚的一般程序。向17mL不锈钢高压微反应器中加入3mmol Mn2(CO)10，W(CO)6或Co2(CO)8,100mmol相应的苯酚和300mmol碳酸二甲酯，密闭反应器并在180℃下加热1小时。然后将反应器冷却至室温并打开，并将混合物通过氧化铝层过滤。蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，残留物在常压或减压下蒸馏或用乙醇重结晶。1-甲氧基-3,5-二甲基苯。产率99％，沸点77-78℃（14毫米）。13C NMR谱，δC，ppm：21.36（2C，CH3），111.85（C2，C6），122.50（C4），139.34（C3，C5），159.92（C1）。
• 参考文献： [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334 [2] Methylation of Phenol and Its Derivatives with Dimethyl Carbonate in the Presence of Mn2(CO)10, W(CO)6, and Co2(CO)8, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334,5 [3] Synthesis, 2009, # 12, p. 2040 - 2060