化学合成,医药多沙唑嗪中间体;用作多沙唑嗪中间体
医药
路线1:以(2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧杂环己烯-2-基)甲醇为原料
- 步骤: 准确称量原料并溶解于0.3 N KOH水溶液(1.3当量),0℃冰浴下缓慢加入KMnO₄(2.0当量),低温搅拌10分钟后室温过夜,二氯甲烷萃取,水洗,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,硅胶柱色谱纯化。
- 条件: 0℃冰浴,室温过夜,KOH水溶液(0.3N),KMnO₄(2.0当量),二氯甲烷萃取,硅胶柱色谱纯化。
- 收率: 92.5%。
路线2:以1,4-苯并二恶烷-2-羧酸甲酯为原料
- 步骤: 原料溶于THF/H₂O(1:1),加入LiOH,搅拌3小时至水解完成,蒸发THF,10%HCl酸化,DCM萃取,真空干燥。
- 条件: THF/H₂O(1:1),LiOH,3小时,10%HCl酸化,DCM萃取,真空干燥。
- 收率: 91%。
参考文献:[1] Tetrahedron Asymmetry, 2012, vol.23, #22-23, p.1615-1623;[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #7, p.1766-1770;[1] Patent: CN105985328, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0063; 0071; 0072