53014-84-9 3-醛基-6-甲基吡啶

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险性类别：急性毒性 类别4（经口）、眼部刺激 类别2。危险标志：GHS07。防范说明：P305 + P351 + P338。海关编码：29333990，存储类别：10 - 可燃性液体。

3-醛基-6-甲基吡啶是一种吡啶杂环化合物，主要用于实验室研发有机合成过程中。

化学合成

路线1：Swern氧化法

• 原料：草酰氯（2M二氯甲烷溶液，9.34 mL，18.68 mmol）、二甲基亚砜（3.1 g，2.81 mL，39.63 mmol）、（6-甲基吡啶-3-基）甲醇（8 mL二氯甲烷溶液）、三乙胺（8.02 g，11.05 mL，79.25 mmol）
• 步骤：在氩气保护下，将草酰氯溶于30 mL二氯甲烷，冷却至-60℃；20分钟内加入二甲基亚砜，-60℃搅拌20分钟；20分钟内滴加（6-甲基吡啶-3-基）甲醇溶液，-60℃搅拌20分钟；10分钟内加入三乙胺，升温至室温；加入48 mL水，二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩；硅胶柱色谱纯化（乙酸乙酯-己烷洗脱）
• 条件：-60℃（反应温度）；氩气保护；二氯甲烷为溶剂
• 收率：85%
• 参考文献：[1] Patent: US2006/287341, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 46；[2] Patent: US2007/4772, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 82；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1989, vol. 32, #3, p. 583-593；[4] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, #15, p. 3513-3521；[5] Patent: US4778796, 1988, A；[6] Patent: US2005/131017, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 103；[7] Patent: EP210782, 1991, B1；[8] Patent: WO2008/40934, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27；[9] Patent: WO2009/110985, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 63

路线2：正丁基锂介导甲酰化法

• 原料：5-溴-2-甲基吡啶（10 g，58.1 mmol）、n-BuLi（2.5M，25.6 mL）、DMF（1.30 mL）
• 步骤：-78℃下，向5-溴-2-甲基吡啶的THF（150 mL）溶液中加入n-BuLi，搅拌1小时；加入DMF，-78℃搅拌1小时；加入氯化铵水溶液淬灭，升温至室温；EtOAc萃取，合并有机相，减压浓缩；硅胶柱色谱纯化
• 条件：-78℃（反应温度）；THF为溶剂；氩气保护（部分文献提及）
• 收率：72%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, #12, p. 1877-1879；[2] Patent: WO2010/3048, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 130-131；[3] Patent: WO2009/146358, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 97；[4] Patent: US2010/125085, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16；[5] Patent: WO2016/123392, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 00595