43121-43-3 三唑酮

危险品运输编号2588，危险等级6.1(b)，包装类别III，海关编码29339900，存储类别6.1A（可燃性，急性毒性物质）。急性毒性类别2（吸入）、类别4（经口），LD50（雄/雌大鼠口服）568/363mg/kg。危害水生环境-急性/长期危害类别1/2，皮肤致敏物类别1。WGK Germany:2（部分来源3），RTECS号EL7100000。常温运输，非危险化学品（部分来源）。

三唑酮是高效、低毒、低残留、广谱的内吸性杀菌剂，对麦类、蔬菜、果树等作物的锈病、白粉病有特殊防治效果，可防治玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等多种病害，对杂交水稻防早衰作用突出，能增加产量并改善品质。使用时需注意安全间隔期、混用禁忌及抗性管理。

农药

路线1：多步合成法

• 步骤1（1,2,4-三唑制备）：将甲酸铵与水合肼投入缩合釜，升温至140℃滴加水合肼，结束后升温至160℃保温反应3小时，脱水1小时，生成氨气经三级水吸收，结晶离心得三氮唑（1,2,4-三唑）。
• 步骤2（中间体1制备）：对氯苯酚、碳酸钾溶解于二氯甲烷，升温至100℃滴加一氯频呐酮，保温4小时得中间体1。
• 步骤3（α-氯代中间体制备）：将硫酰氯（摩尔比1.5:1）滴加入中间体1的二氯甲烷溶液，50℃保温3小时，定性合格后用水循环真空泵带负压，升温抽尾气至三级水吸收后进入三级碱吸收，减温至50℃转料到缩合釜。
• 步骤4（三唑酮合成）：将三氮唑加入步骤3混合体系，升温至100℃保温3小时，降温至100℃以下加水搅拌30分钟，静置分去水层，抽滤后甲苯溶液蒸馏，离心甩干、干燥得三唑酮。
• 收率：未明确提及具体收率数据。

路线2：相转移催化一步法

• 原料：α,α-二氯频哪酮、对氯苯酚、1,2,4-三唑、无水碳酸钾、相转移催化剂（聚乙二醇，5%mol）、乙酸乙酯。
• 步骤：将对氯苯酚、1,2,4-三唑、无水碳酸钾、相转移催化剂和乙酸乙酯混合，加热搅拌，滴加α,α-二氯频哪酮的乙酸乙酯溶液，回流反应7.5小时，冷却后过滤，依次用稀碱、稀酸和水洗涤至中性，分出油层，无水硫酸镁干燥，减压脱溶得三唑酮粗品，重结晶或柱色谱提纯。
• 收率：纯品收率82.7%，纯度85%左右。

路线3：氯化-取代法

• 步骤1（1-氯代-1,2,4-三唑制备）：在无水碳酸钠存在下、四氯化碳溶剂中，35℃将1,2,4-三唑通氯氯化，得到1-氯代-1,2,4-三唑。
• 步骤2（α-氯代酮醚制备）：1-氯代-1,2,4-三唑作为氯原子给予体与酮醚反应，在偶氮二异丁腈引发剂存在下，于酮醚烷基α位发生取代反应生成α-氯代酮醚，反应过程中三唑酮生成。
• 步骤3：补加三唑或缚酸剂后，α-氯代酮醚全部反应，析出三唑酮。
• 收率：未明确提及具体收率数据。