138526-69-9 3,4,5-三氟溴苯

运输信息：常温运输，危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，包装类别III。危险描述：危害水生环境-长期危害类别2，致癌性类别2，严重眼损伤类别1，易燃液体类别3，经皮刺激类别2，WGK Germany:2，海关编码:29036990，存储类别:3- 易燃液体，危险等级3。

化学合成，医药中间体；用作医药中间体；医药中间体。

医药; 农药

合成路线 1（138526-69-9）

产率：94.6% 合成条件：With sodium hypochlorite; sodium dihydrogenphosphate; sodium bromide In dichloromethane; water at 8 - 15℃; for 2.67 h; 实验步骤：3,4,5-三氟溴苯的制备方法如下：（1）将1摩尔1,2,3-三氟苯和3摩尔二氯甲烷加入到2升反应烧瓶中。将溶液加入溶液中并冷却至8-12℃;（2）将1.0mol溴化钠和120g磷酸二氢钠溶于水中，配制成水溶液，冷却至12℃并加入步骤（1）的反应瓶中;（3）在15℃下将10％次氯酸钠溶液（1.2mol次氯酸钠含量）滴加到反应烧瓶中，滴加过程进行100分钟，温度反应保持60分钟;（4）静置后相分离，将有机相洗涤至中性，干燥氯化钙，将有机相去溶剂化，得到粗3,4,5-三氟溴苯;（5）在-25°下熔融重结晶3,4,5-三氟溴苯，得到200g产物3,4,5-三氟溴苯，产率为94.6％a d含量为99.5％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108947763, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0020-0040 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 3, p. 447 - 451 [3] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 3, p. 447 - 451 [4] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 3, p. 447 - 451 [5] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 3, p. 447 - 451 [6] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 3, p. 447 - 451 [7] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 3, p. 447 - 451