68-95-1 N-乙酰-L-脯氨酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT，海关编码29339900，存储类别11 - 可燃固体，包装等级I; II; III。

N-乙酰-L-脯氨酸是重要的精细有机化工中间体，广泛应用于医药、农药、化学工业等领域。可由L-脯氨酸与醋酐一步反应制备，也可通过其他方法合成。

医药; 农药; 化学工业

路线1：

• 步骤：115.1毫克（1毫摩尔）L-脯氨酸溶于甲醇，加入0.3mL乙酸酐和0.5mL DIEA，70℃回流反应7h；减压除甲醇，冷冻干燥除未反应乙酸酐，HPLC制备（流动相甲醇:水=45:65，含0.05%甲酸，紫外214nm）得白色固体。
• 条件：70℃，7h，甲醇溶剂，N-乙基-N,N-二异丙胺（DIEA）作碱。
• 收率：84.2%。
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 1992, vol.22, #2, p.257-264等。

路线2：

• 步骤：酯溶于甲醇，加入0.05当量钯碳，Parr氢化装置中20℃、50-55psi氢气反应过夜；硅藻土过滤，甲醇洗涤，真空蒸发得产物。
• 条件：20℃，50-55psi H₂，10% Pd/C催化，甲醇溶剂。
• 收率：315mg（未明确具体底物量）。
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol.53, #5, p.2126-2135等。

路线3：

• 步骤：500mg（4.34mmol）L-脯氨酸悬浮于四氢呋喃，加入20mL乙酰氯，回流2h；冷却后加水稀释，饱和盐水和乙酸乙酯萃取，有机层经无水Na₂SO₄干燥，真空浓缩，二异丙醚搅拌、冷却结晶，过滤洗涤得白色固体。
• 条件：回流2h，四氢呋喃溶剂，乙酰氯作酰化剂。
• 收率：84%。
• 表征：Mp 75-77℃，¹H NMR(300MHz, CDCl₃)等。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Asymmetry, 2012, vol.23, #17, p.1320-1325。