54605-72-0 1-苯基-1H-吡唑-4-甲醛

WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29339900，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

1-苯基-1H-吡唑-4-甲醛主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

路线1：Vilsmeier-Haack反应

• 原料：N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、三氯氧磷、1-苯基吡唑
• 步骤：
  1. 在250 mL三颈瓶中加入7.3 g (0.1 mmol) DMF，冰水浴冷却，缓慢滴加15.4 g (0.1 mmol) 三氯氧磷，滴加后继续搅拌1小时；
  2. 加入2.88 g (0.02 mmol) 1-苯基吡唑，加热至100°C回流反应3-6小时，TLC监测反应进程；
  3. 反应完成后，将混合物倒入冰水，用碳酸钠调节pH至中性，乙酸乙酯(3×50 mL)萃取，合并有机相，饱和盐水(50 mL)洗涤；
  4. 柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯-石油醚(60-90°C)=1:5），减压浓缩得白色固体产物；
• 收率：90.0%
• 参考文献：[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, #1, p.295-302；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1993, vol.30, #4, p.957-960；[4] Patent: US2006/34786, 2006, A1；[5] Synthetic Communications, 1998, vol.28, #7, p.1299-1321；[6] Tetrahedron, 2001, vol.57, #20, p.4397-4403；[7] Patent: US2009/239810, 2009, A1