95464-05-4 1,1'-双(二苯膦基)二茂铁二氯化钯(II)二氯甲烷复合物

急性毒性（经皮、吸入、经口）类别4，眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。危险描述：H302+H312+H332（吞咽、皮肤接触、吸入有害）；H315（造成皮肤刺激）；H319（严重眼刺激）；H335（可能引起呼吸道刺激）；H336（可能导致嗜睡或头晕）；H351（怀疑致癌）；H373（长期或重复接触可能对器官造成损害）。需防护：P261（避免吸入粉尘/烟雾）；P280（戴防护手套/护目镜/面罩）；P305+P351+P338（眼睛接触后冲洗）。存储类别11-可燃固体，海关编码28439000，WGK Germany 3，TSCA No。

作为贵金属催化剂，用于羰基化反应、交叉耦合反应、铃木反应；以双齿膦配体dppf与二茂铁结合的新型配体，可形成双金属及多金属配合物，具有特定催化性能。

羰基化反应；交叉耦合反应；铃木反应

路线1：

• 步骤：向二氯甲烷（15cm³）中加入dppf（189mg，0.34mmol）溶液，加入Na₂PdCl₄（100mg，0.34mmol）的甲醇溶液，回流8小时；真空蒸发溶剂，残余物用乙醚洗涤，二氯甲烷萃取，Florisil柱过滤，-5℃冷藏得红橙色晶体。
• 条件：惰性气氛；Schlenk技术；回流8小时；
• 收率：86%；
• 参考文献：Inorganica Chimica Acta, 2018, vol. 478, p. 125-129；Organometallics, 1990, vol. 9, p. 1617-1623。

路线2：

• 步骤：将dppf（1.6632g，3mmol）在15ml CH₂Cl₂中的溶液加入到溶解在2cm³乙醇+2cm³浓HCl中的PdCl₂（0.5320g，3mmol）溶液中，回流3小时；蒸发溶剂得红色沉淀，部分溶解后室温缓慢蒸发得单晶。
• 条件：HCl存在；乙醇中回流3小时；
• 收率：95%；
• 参考文献：Oriental Journal of Chemistry, 2017, vol. 33, #2, p. 584-592。

路线3：

• 步骤：将2.00克氯亚钯酸钠溶于30mL无水乙醇；4.15克dppf溶于41mL二氯甲烷；搅拌下将氯亚钯酸钠乙醇溶液滴入dppf二氯甲烷溶液，25℃反应1小时，过滤得橙红色结晶。
• 条件：25℃反应1小时；
• 收率：90.46%；
• 特点：直接一步合成溶剂络合物，省去前驱体合成，工艺简单，纯度99.4%。