1775-95-7 2-氨基-5-硝基二苯甲酮

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:PC4935000，海关编码:29223990，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成，医药中间体；可用作医药中间体；用作中间体

医药

路线1：过渡金属催化反应

• 步骤：在N₂气氛下，向Schlenk管中加入2-氨基苄腈1（0.3mmol），芳基亚磺酸钠2（0.6mmol），Pd(OAc)₂（10mol%），bpy（20mol%），p-硝基苯磺酸（10当量），THF（2mL）和H₂O（1mL）；将反应混合物在80℃剧烈搅拌48小时；将混合物倒入乙酸乙酯中，用饱和NaHCO₃（2×10mL）洗涤，然后用盐水（1×10mL）洗涤；用乙酸乙酯萃取水层后，合并的有机层用无水MgSO₄干燥，减压蒸发；通过快速柱色谱（己烷/乙酸乙酯）纯化残余物，得到所需产物3。
• 条件：80℃，48h，N₂气氛，Schlenk技术，THF/H₂O混合溶剂
• 产率：96%
• 参考文献：[1] Molecules, 2014, vol. 19, #5, p. 6439-6449

路线2：缩合-水解-重结晶

• 步骤：将对硝基苯胺、苯甲酰氯和氯化锌加入反应罐内搅拌，加热使物料全部熔化；升温至140℃，保温30min；继续升温至200℃左右，保温反应2h；冷至115-120℃，搅拌水解15h；加入2.5倍稀盐酸，冷至35℃，过滤；滤饼用稀盐酸洗涤，滤干；加4倍量的水搅成糊状，加碱到pH为11，浸泡2-3h（浸泡过程中补加碱至pH=11）；过滤，滤饼用水洗至pH=6-7；滤干，干燥得二苯酮粗品；加适量活性炭和10倍量的乙醇，加热回流4h；趁热过滤；滤液冷却结晶；甩滤，滤饼用冷乙醇洗涤，滤干，干燥即得。
• 条件：140℃（30min）→200℃（2h）→115-120℃（15h）→35℃（过滤），稀盐酸，碱调节pH，乙醇重结晶
• 产率：25%