174566-15-5 2,4-二氯-7-氟喹唑啉

干冰运输，危险性质非危险化学品，危险等级为IRRITANT，海关编码2933599590

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：7-氟喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（1.8g，10mmol）、POCl₃（30ml）
• 步骤：将原料在POCl₃中悬浮，加热回流72小时；反应液真空浓缩至干，冰水（50ml）处理，过滤，冰水洗涤，干燥
• 条件：加热/回流，72小时
• 产率：78%（1.7g）
• 结构确认：¹H NMR（CDCl₃）δ7.92（m，1H），7.95（d，J=2.9Hz，1H），8.42（m，1H）；MS：m/z 219（M+3），217（M+1）
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/49033, 2005, A1. Page/Page column 113；[2] Patent: US5688803, 1997, A；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.54, #17, p.6028-6039；[4] Patent: US2016/90374, 2016, A1. Paragraph 0188; 0189；[5] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2014, vol.62, #8, p.824-829

路线2：

• 原料：7-氟喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮（5.26g，29.2mmol）、三氯氧化磷（85mL）
• 步骤：原料与三氯氧化磷混合，回流搅拌3天；反应液冷却至室温，缓慢倒入冰水；过滤收集固体，真空干燥
• 条件：回流条件，3天
• 产率：3.82g（黄色固体）
• 结构确认：¹H NMR（400MHz，CDCl₃）δ8.32（m，1H），7.63（d，1H），7.49（t，1H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/49033, 2005, A1. Page/Page column 113；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.54, #17, p.6028-6039；[4] Patent: US2016/90374, 2016, A1. Paragraph 0188; 0189；[5] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2014, vol.62, #8, p.824-829