二氟乙酸酐主要用作有机合成中的酰化试剂,用于引进二氟乙酰基团。二氟乙酸酯是主要用于农药、医药以及含氟精细化学品的中间体,也可以作为溶剂应用于锂电池电解液中。
医药; 农药; 含氟精细化学品; 锂电池电解液
路线1:
- 步骤1:在带冷凝管的2L四口烧瓶中,一次性加入482.8g(3.4mol)五氧化二磷,508.8g(5.3mol)二氟乙酸,油浴加热至150℃,反应1h。冷却至80℃以下,减压蒸馏,得到400.2g(2.3mol)二氟乙酸酐,纯度98.2%,收率86.8%。
- 步骤2:在步骤1蒸去二氟乙酸酐后的剩余物中,加入585.6g(6.1mol)二氟乙酸,油浴加热至150℃,反应1h。冷却至80℃以下,减压蒸馏,得到604.2g二氟乙酸酐与二氟乙酸的混合物(二氟乙酸含量79.7%,二氟乙酸酐含量19.8%)。
- 步骤3:在步骤2蒸去混合物后的剩余物中,加入480g(5.0mol)二氟乙酸,176g(5.5mol)甲醇,50℃反应8h,精馏得到535.4g(4.87mol)二氟乙酸甲酯,纯度99.7%,以步骤3加入的二氟乙酸计收率97.4%。
- 步骤4:将步骤2得到的604.2g混合物加入482.8g(3.4mol)五氧化二磷中,油浴加热至150℃,反应1h。冷却至80℃以下,减压蒸馏,得到492.9g(2.83mol)二氟乙酸酐,纯度97.8%。
- 总收率:第一步与第四步共加入1094.4g(11.4mol)二氟乙酸,共得到893.1g(5.13mol)二氟乙酸酐,收率90.0%。