7521-41-7 2-氨基-3-吡啶甲醛

WGK Germany:3，包装类别II，海关编码29339900，存储类别11 - 可燃固体。危险等级：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

淡黄色固体，作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。

医药; 农药

路线1：

• 步骤：将粗2-（新戊酰氨基）-3-吡啶甲醛（43g）溶解在3M HCl（500mL）中，加热回流18小时；冷却至室温后用固体K₂CO₃调节pH至7；用EtOAc（3×500mL）萃取水溶液，合并有机层干燥（MgSO₄）并浓缩，得到标题化合物（24.57g，101%）。
• 条件：Stage #1: HCl水溶液，加热/回流18h；Stage #2: K₂CO₃水溶液，20℃调节pH至7。
• 收率：101%。
• 参考文献：EP1218005, 2004, B1；Journal of Organic Chemistry, 1983, vol.48, #20, p.3401-3408；Chemistry Letters, 2018, vol.47, #4, p.400-403。

路线2：

• 步骤：向（2-氨基吡啶-3-基）-甲醇（130mg，1.1mmol）和二氯甲烷（10mL）的混合物中加入二氧化锰（1.3g，15mmol），室温搅拌过夜；反应溶液通过硅藻土垫过滤，真空蒸发溶剂，得到标题化合物（108mg，0.88mmol，83%）。
• 条件：MnO₂，二氯甲烷，20℃，搅拌过夜。
• 收率：83%。
• 参考文献：EP1782811, 2007, A1；EP1669348, 2006, A1；Tetrahedron Letters, 2017, vol.58, #12, p.1202-1206。

路线3：

• 步骤：将异吲哚-1,3（2H）-二酮（20g，50mmol）的乙醇（250ml）溶液加入至化合物溶液中，4℃加入NH₄OH（25ml），4℃搅拌10分钟后室温搅拌1小时；减压浓缩，加入浓HCl回流3小时；冷却浓缩后加水，用饱和K₂CO₃中和，二氯甲烷萃取，合并有机溶液洗涤干燥浓缩，悬浮乙醚过滤得4.3g（70%）产物。
• 条件：Stage #1: NH₄OH，乙醇-水，4-20℃，1.17h；Stage #2: HCl水溶液，加热/回流3h。
• 收率：70%。
• 参考文献：US2004/92538, 2004, A1；Synthetic Communications, 1987, vol.17, #14, p.1695-1700。

通用路线：

• 原料：CAS:7521-27-9；步骤：干燥原料转移至50mL单颈烧瓶，加入30mL 2mol/L盐酸溶液，回流4小时；冷却后用10mol/L NaOH调节pH至7-8，乙醚萃取5次，合并有机相用无水K₂CO₃干燥，旋转蒸发除溶剂，柱色谱（展开剂VD TM/VEIQH=30:1）纯化，低温干燥得浅黄色产物。
• 收率：30%。
• 参考文献：Archiv der Pharmazie, 2015, vol.348, #1, p.34-45；Chemical Biology and Drug Design, 2014, vol.84, #6, p.721-731；New Journal of Chemistry, 2013, vol.37, #8, p.2257-2260。