524-80-1 9-咔唑乙酸

常温运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），危险标志GHS07，危险性描述H302（吞咽有害）、H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（吸入可能导致呼吸道刺激），危险性防范说明P261（避免吸入粉尘/烟雾）、P305+P351+P338（眼睛接触后，立即用大量水冲洗并就医），WGK Germany:3。

化学合成

化学合成

路线1：咔唑与溴乙酸乙酯反应

• 步骤：向5g（0.03mol）咔唑在100mL DMF中的溶液中加入6.68g（0.04mol）溴乙酸乙酯，搅拌后倒入200mL水中过滤，滤液用2M盐酸调pH至1.0，过滤得粗产物，干燥后经二氯甲烷/乙醇结晶得白色晶体。
• 条件：35℃下反应12小时。
• 收率：90%。
• 参考文献：Tetrahedron, 2014, vol.70, #14, p.2478-2486；Organic Preparations and Procedures International, 2000, vol.32, #3, p.284-287

路线2：咔唑与氯乙酸钾反应

• 步骤：向250mL三颈烧瓶中加入0.005mol咔唑、0.005mol氯乙酸钾、0.05mol DMF，滴加三乙胺调pH至8，搅拌反应（TLC监测，展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:3），冷却后用浓HCl调pH至2，倒入水中沉淀，抽滤、洗涤、干燥后用无水乙醇重结晶得产物。
• 条件：25℃。
• 收率：87%。
• 参考文献：Patent: CN104030968, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0033-0039