886365-25-9 2-甲氧基-5-溴吡啶-4-甲酸甲酯
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安全说明
常温运输,危险性质为非危险化学品,海关编码2933399990
用途与制备
主要用于化学合成。
化学合成
路线1:向5-溴-2-羟基-吡啶-4-羧酸甲酯(20.0g,86.2mmol)的甲苯(200mL)溶液中加入碳酸银(30.9g,112.1mmol)和碘甲烷(18.4g,129.3mmol)。将反应混合物在50℃下搅拌15小时并过滤。减压浓缩滤液。通过柱色谱(硅胶,100-200目,0至30%乙酸乙酯的石油醚溶液)纯化残余物,得到5-溴-2-甲氧基-吡啶-4-羧酸甲酯(16.4g,77%),为白色固体。参考文献:[1] Patent: WO2018/73193, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 74。 路线2:向5-溴-2-甲氧基吡啶-4-甲醛(23.5g,108.8mmol)的MeOH(100mL)溶液中依次加入I₂(35.9mg,141.4mmol)的MeOH(75mL)溶液。在0℃下,加入KOH(15.9g,282.8mmol)的MeOH(75mL)溶液。将得到的混合物在0℃下搅拌1小时,并用饱和NaHSO₃水溶液淬灭反应。将得到的混合物用DCM(400mL)稀释。将分离的有机相用H₂O(150mL)和盐水(150mL)洗涤,经无水Na₂SO₄干燥并真空浓缩。通过快速柱纯化残余物(用PE:EA = 20:1,v:v洗脱),得到5-溴-2-甲氧基-吡啶-4-甲酸甲酯(14.9g),为浅黄色固体。参考文献:[1] Patent: WO2018/83136, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 38。