4712-55-4 亚磷酸二苯酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号1760，WGK Germany:3，F:21，TSCA listed，危险等级8，包装类别III，海关编码29209090，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别：急性毒性 类别4（经口）、严重眼损伤 类别1、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触 类别3。

化学合成，医药中间体；用作偶合试剂(PhO)₂P(O)H，是合成酯和酰胺的温和偶合试剂，在三级胺、吡啶或咪唑存在下可形成肽键，也可用于合成尿素、硫脲、烯烃、碳-碳/氮双键加成产物、醛与胺缩合、不对称酯合成及磷酸二苯酯衍生物等。

医药中间体; 化学合成

路线1（专利EP2581378）

• 步骤: 在氮气氛下，将第一P-O组分（H₃PO₃、亚磷酸单烷基酯或其混合物，可含亚磷酸二烷基酯）加热至指定温度（步骤a），加入第二P-O组分，反应一段时间（步骤a），逐滴加入醇R₁-OH，保持指定温度（步骤b），反应一段时间（步骤b），冷却至室温并进行³¹P NMR分析。
• 条件: 第一P-O组分加热温度、第二P-O组分加入温度、醇R₁-OH滴加温度及反应时间（步骤a、b）依表1参数；反应在1,4-二氧六环中进行，惰性气氛。
• 产率: 61.4%（Spectr.）
• 参考文献: EP2581378, 2013, A1，段落0038、0039、0043。

路线2（工业合成）

• 步骤: 将820g亚磷酸、2.5g原甲酸三甲酯加入高位滴加釜，氮气置换后升温至75℃搅拌1h脱水，抽真空至-0.095MPa去除残留脱水剂及分解产物，获得脱水亚磷酸；将6206g亚磷酸三苯酯加入反应釜，氮气置换后升温至90℃，2h内均匀滴加脱水亚磷酸，滴加结束后90℃保温反应4h，降温至40℃以下放料。
• 条件: 脱水亚磷酸制备：75℃搅拌1h，真空度-0.095MPa；亚磷酸三苯酯反应：90℃滴加，90℃保温4h，降温至40℃以下放料。
• 产率: 未明确提及（工业合成路线）。