131747-60-9 2-氟-4-吡啶甲醇

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany 3，危险等级为刺激性物质，海关编码29333990，存储类别为11 - 可燃固体。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：（2-氟-吡啶-4-基）-苯甲酸甲酯（36）（4.536g，19.62mmol）
• 步骤：在冰浴冷却下，向其无水甲醇（40ml）溶液中加入甲醇钠（1.06g，19.62mmol），搅拌30分钟后加入过量氯化铵，真空蒸发后硅胶柱色谱纯化（洗脱液：乙醚/己烷=1:1）
• 条件：0℃，0.5h；甲醇钠，氯化铵
• 收率：94%
• 产物：白色固体，熔点70-71℃，1H NMR（200MHz，CDCl3）δ：2.40（1H，t，J=4.0Hz），4.78（2H，d，J=4Hz），6.97（1H，s），7.15（1H，m），8.15（1H，d，J=5.0Hz）；m/z（EI）：127（M+）
• 参考文献：[1] Patent: US2008/70920, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, #5, p.1585-1588

路线2：

• 原料：2-氟异烟酸乙酯（28）（1.19g，7.00mmol）
• 步骤：在-50℃氩气下，向1.0M氢化铝锂四氢呋喃溶液（7.00mL，7.00mmol）中加入其无水四氢呋喃（10mL）溶液，15分钟后依次加入水（7mL）、3.0N氢氧化钠水溶液（7mL）和水（7mL），冷却后加盐水，二氯甲烷萃取，硫酸镁干燥，减压蒸发后氧化铝柱色谱分离（洗脱剂：CH2Cl2）
• 条件：-50℃，0.25h；氢化铝锂，氢氧化钠，水
• 收率：51%
• 产物：米色固体，熔点62℃，Rf（Al2O3，CH2Cl2）：0.32；IR（KBr）ν1074,1273,1420,1618,3100-3400cm-1；1H NMR（200MHz，CDCl3）δ3.81（se，1H），4.75（s，2H），6.96（s，1H），7.14（m，1H），8.07（d，1H，J=5.1Hz）
• 参考文献：[1] Patent: EP2085390, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 26 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.54, #8, p.2745-2766