931-86-2 5-氮杂胞嘧啶

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码：29336990，存储类别：11 - 可燃固体。RTECS号：XZ2854300，WGK Germany：3。危险性描述：H302（吞咽有害），信号词：Warning，危险标志：GHS07。

化学合成，医药中间体；作为合成5-氮杂胞苷类药物（如5-氮杂胞苷、5-氮杂-2’-脱氧胞苷）的基础原料，用于抗肿瘤药物研发，如治疗骨髓增生异常综合征、髓性细胞白血病等。

医药

路线1：

• 步骤: （1）向10L高压釜中加入1.5Kg无水甲酸、2.5kg双氰胺和0.005Kg对甲苯磺酸催化剂，密封搅拌升温至110℃反应，降温至室温得白色固体；（2）将白色固体转移至50L玻璃反应釜，加入10L 5%稀盐酸，加热回流0.5h至澄清，过滤至结晶器，加30%氨水调pH至6，沉淀离心干燥得产品。
• 条件: Stage #1: 110℃，高压釜，大规模；Stage #2: 5%稀盐酸，水，回流0.5h，大规模；产率85%（基于双氰胺）。

路线2：

• 步骤: （1）140公斤甲酸投入反应釜，搅拌下加入25公斤双氰胺，控制温度60℃以下，分批加入余下75公斤双氰胺（4～5小时），50～60℃搅拌4h，自然升温至100～110℃保温1h；（2）滴加120公斤醋酐，100～110℃搅拌45分钟，再滴加100公斤醋酐，升温回流2h；（3）降温至60～70℃，加120公斤乙醇，继续降温至室温，过滤；滤饼加480公斤醋酸乙酯和96公斤乙醇，65～75℃搅拌1h后趁热过滤，烘干得产品。
• 条件: 温度控制（60℃以下→50～60℃→100～110℃），醋酐滴加，回流，乙醇、醋酸乙酯处理；产率（基于双氰胺）约74公斤/200公斤原料，HPLC纯度98.9%。

参考文献: [1] Patent: CN105837524, 2016, A；[2] Chemische Berichte, 1954, vol.87, p.19,23；[3] Archiv der Pharmazie, 1955, vol.288, p.139；[4] Patent: CN104402836, 2016, B。