113305-94-5 5-氨基吡嗪-2-甲腈

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT，海关编码2933998090。

5-氨基吡嗪-2-甲腈主要用于化学合成。

化学合成

路线1：以2-氨基-5-溴吡嗪和氰化钾为原料

• 步骤：在氮气保护下，将四（三苯基膦）钯（0）、5-溴吡嗪-2-胺、氰化钾、碘化铜（I）和18-冠-6依次加入至螺旋盖反应容器中；向反应混合物中加入无水DMF，搅拌下加热至200℃反应1小时；反应完成后冷却至室温，加入水淬灭，用氯仿萃取，合并有机相，经硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯）得到目标化合物。
• 条件：反应温度200℃，反应时间1小时，溶剂为无水N,N-二甲基甲酰胺，催化剂为四（三苯基膦）钯（0）、碘化铜（I）、18-冠-6。
• 收率：36%。
• 参考文献：[1] Patent: US2004/34038, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 10；[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1987, vol. 24, p. 1371 - 1372；[3] Patent: US2007/37820, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15；[4] Patent: WO2006/105262, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77

路线2：以5-氨基-2-吡嗪甲腈为目标产物

• 步骤：将5-氨基-2-吡嗪甲腈（19.29g，105mmol）、新鲜粉末状KCN（16.9g，260mmol）、CuI（49.5g，260mmol）、18-冠-6（2.08g，7.8mmol）和（PPh3）4Pd（1.8g，1.57mmol）的混合物在N,N-二甲基甲酰胺（600mL）溶液中室温搅拌30分钟，然后在预热至约200℃的油浴中加热回流3小时；冷却至室温后倒入乙酸乙酯（1L）中，通过硅藻土过滤，用硅胶处理并浓缩；经硅胶快速柱色谱法纯化（洗脱剂：60%乙酸乙酯/己烷）得到目标产物。
• 条件：反应温度200℃，反应时间3.5小时（30分钟室温搅拌+3小时回流），溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，催化剂为CuI、18-冠-6、（PPh3）4Pd。
• 收率：94.4%。
• 参考文献：[1] Patent: US2004/34038, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 10；[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1987, vol. 24, p. 1371 - 1372；[3] Patent: US2007/37820, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15；[4] Patent: WO2006/105262, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77；[5] Patent: US2004/259885, 2004, A1. Location in patent: Page 10