用作天然胶、顺丁胶、丁苯胶、异戊胶的后效性促进剂,分散性能良好,操作安全性高,硫化速度与DIBS相似,硫化平坦性与CZ相近,适用于高活性补强剂用量较大胶料及聚丁二烯橡胶或再生胶为主的胶料,主要用于制造轮胎、胶带、减震制品和翻修轮胎的拴背胶料等,一般用量0.5-1份,硫黄2.5份左右,不适于制造与食物接触的橡胶制品,低毒。
橡胶工业
路线1:
- 原料:促进剂MBT(4979-32-2)、二环己胺、32wt%NaOH溶液、31%工业盐酸、次氯酸钠溶液(有效氯17%)、甲苯、异丙醇水溶液、水。
- 步骤:
- 制备M-Na盐溶液:400g MBT与360g 32wt%NaOH溶液混合,50℃搅拌2h。
- 制备环己胺盐酸溶液:567g二环己胺与376g 31%盐酸混合,加水至一定体积,35℃搅拌。
- 微通道氧化反应:将M-Na盐溶液(69mL/min)、环己胺盐酸溶液(136mL/min)、甲苯(130mL/min)、次氯酸钠溶液(49mL/min)按比例连续泵入微通道反应器(4个串联,总体积12.8mL),停留时间2s,30℃反应。
- 后处理:收集反应液,搅拌结晶至5℃,粗产物用200mL水洗涤两次,200mL异丙醇水溶液洗涤一次,干燥得成品。
- 收率:96.2%(基于MBT),纯度99.2%,外观浅黄色粉末。
- 废水处理:连续蒸馏回收异丙醇后,残留COD 5900ppm。
- 参考文献:[1] Patent: CN108586383, 2018, A;[2] Phosphorus and Sulfur and the Related Elements, 1988, vol. 35, p. 311-318。
路线2:
- 原料:苯并噻唑-2-硫醇(1当量)、环己胺(2.5当量)、次氯酸钠溶液。
- 步骤:向苯并噻唑-2-硫醇与环己胺的溶液中,45℃缓慢加入次氯酸钠溶液,用淀粉-KI溶液确认氧化完成,冷却至室温,分离沉淀物,9%环己胺水溶液洗涤。
- 收率:61.2%。
- 参考文献:European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 93, p. 423-430。
通用方法(路线2补充):
- 原料:促进剂M(95%)、二环己胺(95%)、次氯酸钠溶液(有效氯>25%)。
- 步骤:次氯酸钠与二环己胺反应得氯代二环己胺,再与2-硫醇基苯并噻唑钠盐(促进剂M钠盐)缩合。
- 原料消耗:促进剂M(95%)640kg/t,二环己胺(95%)750kg/t。