373-44-4 1,8-辛二胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3259 8/PG 3，WGK Germany 3，RTECS号RG8841500，F:3-9-23，自燃温度280°C（DIN 51794），危险等级8，包装类别III，海关编码29212900，存储类别8A（可燃，腐蚀性物质），危险性类别：急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、皮肤腐蚀类别1B、皮肤致敏物类别1，毒性LD50 orally in Rabbit: 500 mg/kg。

1,8-辛二胺是一种胺类有机化合物，在农药、医药、洗涤剂、高分子等有机化学合成中具有十分广泛的用途，是合成高性能聚合物的共聚单体，具有重要的工业应用价值。

医药; 农药; 洗涤剂; 高分子

路线1：1,6-二氰基己烷加氢法

• 原料：1,6-二氰基己烷、甲醇、28%甲基丙烯酸钠-甲醇溶液、镍催化剂（基于镍单质，占1,6-二氰基己烷的6.0重量%）
• 步骤：在500 mL高压釜中装配热电偶温度计、搅拌器（两件式倾斜桨）、压力表和氢气吹扫管线；加入175 g 1,6-二氰基己烷、86.0 g甲醇、2.0 g 28%甲基丙烯酸钠-甲醇溶液（重量百分比为0.64%）、10.5 g镍催化剂；通过Karl Fischer水分计测量溶液水含量为920 ppm；氢气置换后压力升至5 MPa，升温至内部温度90℃（升温约1小时）；从约70℃开始观察到氢气消耗，反应在90℃下进行约6小时后基本停止，继续反应2小时；冷却至室温，减压，过滤除去催化剂，滤液用100 g甲醇洗涤；得到1,8-二氨基辛烷甲醇反应溶液。
• 条件：氢气；90℃；5 MPa；8小时（总反应时间）；甲醇溶剂；镍催化剂；28%甲基丙烯酸钠-甲醇溶液
• 收率：96.7%（通过GC面积百分比定量，1,8-二氨基辛烷反应产率）
• 参考文献：[1] Patent: JP2017/31143, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0082; 0083; 0086; 0087；[2] Chemische Berichte, 1913, vol. 46, p. 230；[4] Patent: US2011/313186, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 11

路线2：1,8-辛二醇氨化法

• 原料：1,8-辛二醇、液氨、2-甲基-2-丁醇、羰基氯[4,5-双（二异丙基膦基甲基）吖啶]氢钌（II）催化剂（0.25 mol%）
• 步骤：将10.0 mmol 1,8-辛二醇和151 mg（0.25 mol%）催化剂溶解在25 ml 2-甲基-2-丁醇中，转移至高压釜；引入6 ml液氨；关闭高压釜，140℃搅拌48小时；冷却后，通过硅藻土过滤，滤液蒸发至干，残余物球管蒸馏。
• 条件：液氨；140℃；48小时；2-甲基-2-丁醇溶剂；钌催化剂；内部压力从22巴升至40巴
• 收率：78%（线性伯二胺产率）；>99%（线性二醇转化率）
• 参考文献：[1] Patent: US2012/203033, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 4；[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 36, p. 9156 - 9159；[3] Angew. Chem., 2012, vol. 124, # 36, p. 9290 - 9293；[4] Patent: US2412209, 1943