2142-63-4 3'-溴苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品；WGK Germany:3；F:8；Hazard Note:Irritant；TSCA:TSCA listed；海关编码:29147090；存储类别:10 - 可燃性液体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3；包装等级:II; III

化学合成；用作有机合成原料，也是合成软化血管类药物的中间体；可用于制备盐酸美普他酚杂质D以及2-氯-3’-溴苯乙酮。

医药; 有机合成

路线1：

• 步骤1（重氮化）：将80ml 48%氢溴酸、80ml水和23g间氨基苯乙酮混合，冰盐水冷至0～5℃，搅拌下滴入由12.2g亚硝酸钠和30ml水配成的溶液（液面下），保持0～8℃，滴完后继续反应30min。
• 步骤2（桑德迈尔反应）：将上述重氮盐溶液倒入冷的CuBr盐酸溶液（27.5g CuBr+50ml氢溴酸）中，加热至50～65℃，充分搅拌放置2～3h。
• 步骤3（分离纯化）：分离除去固体物质和水相，得油状物；用水洗涤油状物至水溶液中性；油状物加水后水蒸气蒸馏至无油滴，分出油层；水层用苯萃取，合并油层后先常压蒸出苯，后减压蒸馏收集117～122℃（2.3kPa）馏份，得产品。
• 收率：31.2g，含量99.6%，收率95.2%。

路线2：

• 步骤1（重氮化）：将40g（0.3mol）间氨基苯乙酮、122mL 36%氢溴酸和120mL水混合，0℃以下滴入由21.2g（0.31mol）亚硝酸钠和36mL水配成的溶液进行重氮化。
• 步骤2（制备CuBr溶液）：将54.2g硫酸铜、27.2g溴化钾和250mL水混合，通入二氧化硫至完全还原，得到溴化亚铜溶液。
• 步骤3（反应与蒸馏）：将溴化亚铜溶液加入重氮盐溶液中，水浴加热片刻后水蒸气蒸馏；用乙醚从馏出液中萃取间溴苯乙酮，再用稀碱、稀酸及水洗涤乙醚溶液，干燥后蒸馏。
• 沸点：131℃（2.13kPa）。