5-乙基-2,3-吡啶二甲酸是除草剂咪唑乙烟酸的中间体。
农药
路线1:
- 步骤: A)将3-甲基-8-羟基喹啉(15.9g,0.10mol)的二氯甲烷溶液在80℃-100℃的温度下在1小时内加入到70%硝酸(126g,1.8mol)中,搅拌期间将得到的顶部气体洗涤并排气;将反应混合物在100°-105°加热4小时,冷却至85℃,用85%-95℃的88%甲酸处理20分钟,进一步在85°-95℃加热0.5小时,冷却至0°,搅拌1小时并过滤;滤饼用丙酮洗涤并干燥,得到5-甲基-2,3-吡啶二甲酸,10.6g(产率58.6%),HPLC分析纯度97.4%。
- 条件: With formic acid; nitric acid In dichloromethane;80℃-100℃加入硝酸,100°-105°加热4小时,85℃加甲酸处理20分钟,85°-95℃加热0.5小时,0℃搅拌1小时。
- 收率: 58.6%
- 参考文献: [1] Patent: US5371229, 1994, A [2] Patent: US5371229, 1994, A [3] Journal of the Chemical Society, 1956, p. 4433,4437 [4] Synthesis, 1989, # 11, p. 880 - 882
路线2:
- 步骤: 以2-乙基丙烯醛与草酰乙酸二乙酯、氯化铵为原料,在乙醇溶剂和催化剂存在下反应,加热回流保温5h,冷却后加入水洗涤2次,分去水层,有机相脱溶得到5-乙基-2,3-吡啶二羧酸二乙酯,进一步在酸性介质中水解得成品。
- 条件: 乙醇溶剂,催化剂存在,加热回流保温5h,水洗涤2次,有机相脱溶,酸性介质水解。