10497-05-9 磷酸三(三甲基硅基)酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 2，WGK Germany:2，RTECS号:TC9700000，F:10-21，TSCA:TSCA listed，海关编码:2931.90.9010，危险等级:3.2，包装类别:III，存储类别:3- 易燃液体，危险性类别:眼部刺激 类别2，易燃液体 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成。三（三甲基硅基）磷是一种无色液体，可自燃，会水解。

化学合成

路线1：磷酸二氢铵与三甲基氯硅烷反应

• 步骤：向1000ml三颈烧瓶中加入352g（3.24mol）三甲基氯硅烷和115g（1mol）磷酸二氢铵，搅拌下于78℃反应3小时；过滤后真空蒸馏，收集125~128℃/30mmHg级分，得到282g产物。
• 条件：78℃，3小时；废气用吸收装置水吸收HCl。
• 产率：89.6%。
• 参考文献：[1] Inorganic Chemistry, 2018, 57(15), 9348-9353；[2] CN105949233；[3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1957, 27, 1476-1480；[4] Journal of Organometallic Chemistry, 2014, 749, 197-203；[5] Inorganic Chemistry, 2017, 56(17), 10699-10705。

路线2：亚磷酸/磷酸二氢钾与三甲基氯硅烷反应

• 步骤：在干燥氮气保护的100mL Schlenk管中加入亚磷酸溶液（1.64g，20mmol）或磷酸二氢钾（2.72g，20mmol），加入10mL三甲基氯硅烷（5.4g，50mmol），剧烈搅拌1小时；加入40mL石油醚，继续搅拌5分钟后转移上层透明层至50mL Schlenk管。
• 条件：惰性气氛（Schlenk技术），1小时；40℃减压（约12mbar）蒸发溶剂。
• 产率：98%。
• 参考文献：Polyhedron, 2014, 70, 133-137。

路线3：白磷、三甲基氯硅烷与钠钾合金反应

• 反应式：1/4 P4 + 3 Me3SiCl + 3 K → P(SiMe3)3 + 3 KCl。