化学合成;5H-苯并[4,5]噻吩并[3,2-c]咔唑为噻吩类衍生物,可用作医药中间体。
医药
合成路线 1(1. 合成:1255308-97-4)
- 步骤: 将4-(2-硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃(10.00g,34.57mmol)溶于亚磷酸三乙酯(100mL)中并回流10小时;反应完成后,冷却至室温,用乙酸乙酯和蒸馏水萃取;有机层经无水硫酸镁干燥后,旋转蒸发除去溶剂,通过硅胶柱色谱法(二氯甲烷/正己烷)纯化得到淡黄色粉末。
- 条件: 回流10小时;室温冷却;乙酸乙酯-水萃取;无水硫酸镁干燥;硅胶柱色谱(二氯甲烷/正己烷)。
- 产率: 90%。
- 参考文献: [1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, #38, p.8105-8107;[2] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2017, vol.42, p.66-74;[3] Patent: WO2012/39561, 2012, A1(Page/Page column 22);[4] Patent: EP2857395, 2015, A1(Paragraph 0093);[5] Patent: KR101486561, 2015, B1(Paragraph 0505-0508);[6] Patent: KR2017/124412, 2017, A(Paragraph 0372-0374);[7] Patent: WO2013/12296, 2013, A1(Paragraph 118; 121; 122);[8] Patent: WO2013/12297, 2013, A1(Paragraph 102; 105; 106);[9] Patent: WO2013/122402, 2013, A1(Paragraph 171; 174; 175);[10] Patent: KR101497123, 2015, B1(Paragraph 0097; 0098; 0099; 0100);[11] Patent: US10020452, 2018, B2(Page/Page column 42-44);[12] Patent: KR2016/10915, 2016, A(Paragraph 0119; 0123; 0124);[13] Patent: WO2014/185694, 2014, A1(Paragraph 141; 144; 145);[14] Patent: JP2015/78169, 2015, A(Paragraph 0058);[15] Patent: KR2017/126059, 2017, A(Paragraph 0205; 0206; 0210; 0211)。
合成路线 2(原料:530403-00-0)
- 步骤: 将4-(2-硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃(10.00g,34.57mmol)溶解于亚磷酸三乙酯(100mL)中,加热回流10小时;反应完成后,冷却至室温,用乙酸乙酯和蒸馏水萃取;有机层经无水硫酸镁干燥后,旋转蒸发除去溶剂,通过硅胶柱色谱法(二氯甲烷/正己烷)纯化得到淡黄色粉末。
- 条件: 回流10小时;室温冷却;乙酸乙酯-水萃取;无水硫酸镁干燥;硅胶柱色谱(二氯甲烷/正己烷)。
- 参考文献: [1] Chemical Communications, 2015, vol.51, #38, p.8105-8107;[2] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2017, vol.42, p.66-74;[3] Patent: WO2012/39561, 2012, A1(Page/Page column 22)。