1204-28-0 氯化偏苯三酸酐

危险品运输编号:UN 3261 8/PG 2，危险等级:8，包装类别:II，海关编码:29173990，存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别:严重眼损伤 类别1，皮肤腐蚀 类别1B，信号词:Danger，危险标志:GHS05，危险性防范说明:P280; P303 + P361 + P353; P304 + P340 + P310; P305 + P351 + P338，危险性描述:H314，WGK Germany:3，F:10-21，TSCA:TSCA listed。

1,2,4-偏苯三酸酐酰氯是有机合成中常用的化学工业品和重要合成中间体，可发生水解、醇解、氨(胺)解、与有机金属试剂反应、还原反应、氢卤化等多种反应，用于材料科学领域，其生产质量影响产物品质。

材料科学; 有机合成; 医药; 资源环境

合成路线 1（实验室规模）

• 原料：偏苯三酸酐（TMA）、亚硫酰氯（SOCl₂）、二甲氨基吡啶（DMAP）、环己烷
• 步骤：将50g TMA和45mL环己烷加入含0.05g DMAP的反应烧瓶，加热至90℃，缓慢滴加37.2g SOCl₂（TMA/SOCl₂摩尔比1:1.2），回流反应6h至无气体产生。
• 条件：90℃，环己烷溶剂，6h反应时间，真空蒸馏（-0.085MPa，750mmHg）收集180~190℃馏分。
• 收率：86.9%，产物熔点67.5~68.8℃，HPLC纯度99.5%。

工业中试路线（260kg级）

• 原料：260kg TMA、193kg SOCl₂、1.3kg CMA（可能为催化剂）、170kg DCE（1,2-二氯乙烷）
• 步骤：夹套导热油升温至100℃，回流反应10.5h，蒸出DCE和过量SOCl₂循环使用，重复反应3次。
• 条件：100℃，DCE溶剂，10.5h反应时间，减压蒸馏提纯。
• 收率：95%以上，产品熔程66.5~67.5℃，HCL/SO₂混合气经降膜吸收塔处理生成稀盐酸和NaHSO₃/Na₂SO₃。

参考文献：CN103626729、CN106748963、CN108341796、US10093929