13466-43-8 3-溴-2-羟基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但同时具有WGK Germany:3，海关编码29337900，存储类别11 - 可燃固体；危险性类别包括急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3）

化学合成

化学合成

路线1：以2-氨基-3-溴吡啶为原料

• 步骤：在0℃下，将亚硝酸钠（24.2g，0.35mol，4.84当量）溶解于水（175mL）中，缓慢滴加到含有2-氨基-3-溴吡啶（12.5g，72.4mmol）和硫酸（35mL，0.66mol，9.10当量）的水（175mL）溶液中。反应混合物在0℃下搅拌1小时。随后，用氢氧化钠溶液中和反应混合物至pH=7。中和后的溶液用氯仿（3×200mL）萃取，合并有机相后用盐水（200mL）洗涤，硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩，得到乳白色固体产物3-溴-2-羟基吡啶。
• 条件：0℃，水，1小时，惰性气氛（可能指反应环境）
• 收率：90%
• 参考文献：[1] Organic Letters, 2016, vol. 18, #13, p. 3106-3109；[2] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, #20, p. 3575-3588

路线2：以2-吡啶酮为原料

• 步骤：将2-吡啶酮（77-0,19g，200mmol）在200mL的1M KBr水溶液中的搅拌悬浮液，在室温下用溴（32g，200mmol）处理，剧烈搅拌24小时。反应后溶液沉淀出晶体，滤出后从乙腈中重结晶，得到3-溴-吡啶-2-醇。
• 条件：20℃，水，24.25小时，溴和溴化钾
• 收率：78%
• 参考文献：[1] J. Am. Chem. Soc. 1982, 104, 4142-4146；[2] Bioorg. Med. Chem. Lett. 2002, 12, 197-200；[3] J. Med. Chem. 1979, 22, 1284-1290；[4] Patent: US2018/110824, 2018, A1；[5] Patent: US6110914, 2000, A