57103-20-5 3,6-二溴-9-苯基咔唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；急性毒性 类别4（经口），严重眼损伤 类别1，危害水生环境-长期危害 类别4（chemicalbook）；危险标志GHS05、GHS07，信号词Danger，危险性描述H302、H318、H413，防范说明P280、P305+P351+P338（molbase）。

合成光电材料的重要中间体

化学合成；材料科学

路线1：溴化反应

• 步骤: 向暗处的9-苯基-9H-咔唑的CCl₄溶液中加入NBS，0℃搅拌12小时，加水得白色沉淀，过滤干燥后石油醚重结晶。
• 条件: 20℃（反应后）；0℃（反应中）；12小时；惰性气氛（暗处）
• 收率: 100%
• 参考文献: [1] Organic Electronics...[21] Chemistry - A European Journal...

路线2：铜催化偶联反应

• 步骤: 3,6-二溴咔唑、碘苯、CuI、18-冠-6、K₂CO₃溶于DMPU，170℃搅拌20小时，冷却后加乙醚，水洗、MgSO₄干燥、硅胶柱色谱纯化。
• 条件: 170℃；20小时；DMPU溶剂
• 收率: 85%
• 参考文献: [1] EP1921082...[5] KR2015/144421...

路线3：铜催化偶联反应

• 步骤: 3,6-二溴咔唑、碘苯、DL-哌啶羧酸、Cu₂O、Cs₂CO₃溶于DMF，110℃氮气保护下反应12小时，乙酸乙酯萃取、无水硫酸钠干燥、柱色谱纯化。
• 条件: 110℃；12小时；氮气保护；DMF溶剂
• 收率: 90.5%
• 参考文献: [1] CN106883182...

通用路线：溴化反应

• 步骤: N-苯基-9H-咔唑溶于乙酸和二氯甲烷，冰水浴下滴加液溴，室温搅拌过夜，中和、分离有机相、旋转蒸发、石油醚洗涤。
• 条件: 冰水浴（滴加）；室温（反应后）；过夜；1摩尔/升NaOH中和
• : 87.8%