383-31-3 4-氟-N,N-二甲基苯磺酰胺

常温运输，非危险化学品，海关编码2935909099

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向4-氟苯磺酰氯（1.95g，10.0mmol）的THF（40mL）溶液中加入三乙胺（2.09mL，15.0mmol）和50％二甲胺水溶液（1.26mL，14.0mmol），室温搅拌20分钟。
• 条件: 三乙胺；THF；水；20℃；0.33h。
• 收率: 100%。
• 参考文献: [1] Patent: EP1354882, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 85 [2] Patent: WO2017/141049, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00728 [3] Patent: WO2010/92043, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 120 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 20, p. 7299 - 7317 [5] Patent: EP1757582, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 31

路线2：

• 步骤: 将4-氟苯磺酰氯（1.95g，10mmol）和二甲基胺盐酸盐（978mg，12mmol）的四氢呋喃（10mL）溶液加入到4-二甲基氨基吡啶（3.05g，25mmol）的四氢呋喃（10mL）溶液中，室温下滴加，搅拌过夜并真空浓缩，快速柱纯化（20％乙酸乙酯的石油醚溶液洗脱）。
• 条件: 4-二甲基氨基吡啶（dmap）；THF；20℃。
• 收率: 50%。
• 参考文献: [1] Patent: US2010/125058, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [2] Patent: WO2005/18529, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 49 [3] Patent: WO2005/18529, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 49

路线3：

• 步骤: 向装有磁力搅拌棒的烘箱干燥的Schlenk管中加入甲酰胺1（2.0mmol），KO-t-Bu（2.0mmol）和CH3CN（2.0mL），50℃搅拌30分钟，缓慢滴加含有亚磺酸钠2（0.5mmol）和NIS（1.0mmol）的CH3CN（2.0mL）溶液，50℃搅拌12小时，冷却至室温，用30mL H2O稀释，EtOAc（3×20mL）萃取，合并有机萃取物用Na2SO4干燥，过滤，真空浓缩，硅胶柱色谱纯化。