383-31-3 4-氟-N,N-二甲基苯磺酰胺

常温运输，非危险化学品，海关编码2935909099

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向4-氟苯磺酰氯（1.95g，10.0mmol）的THF（40mL）溶液中加入三乙胺（2.09mL，15.0mmol）和50％二甲胺水溶液（1.26mL，14.0mmol），室温搅拌20分钟。
• 条件: 三乙胺；THF；水；20℃；0.33h。
• 收率: 100%。
• 参考文献: [1] Patent: EP1354882, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 85 [2] Patent: WO2017/141049, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00728 [3] Patent: WO2010/92043, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 120 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 20, p. 7299 - 7317 [5] Patent: EP1757582, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 31

路线2：

• 步骤: 将4-氟苯磺酰氯（1.95g，10mmol）和二甲基胺盐酸盐（978mg，12mmol）的四氢呋喃（10mL）溶液加入到4-二甲基氨基吡啶（3.05g，25mmol）的四氢呋喃（10mL）溶液中，室温下滴加，搅拌过夜并真空浓缩，快速柱纯化（20％乙酸乙酯的石油醚溶液洗脱）。
• 条件: 4-二甲基氨基吡啶（dmap）；THF；20℃。
• 收率: 50%。
• 参考文献: [1] Patent: US2010/125058, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [2] Patent: WO2005/18529, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 49 [3] Patent: WO2005/18529, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 49

路线3：

• 步骤: 向装有磁力搅拌棒的烘箱干燥的Schlenk管中加入甲酰胺1（2.0mmol），KO-t-Bu（2.0mmol）和CH3CN（2.0mL），50℃搅拌30分钟，缓慢滴加含有亚磺酸钠2（0.5mmol）和NIS（1.0mmol）的CH3CN（2.0mL）溶液，50℃搅拌12小时，冷却至室温，用30mL H2O稀释，EtOAc（3×20mL）萃取，合并有机萃取物用Na2SO4干燥，过滤，真空浓缩，硅胶柱色谱纯化。
• 条件: 50℃；Schlenk technique；Green chemistry；CH3CN；KO-t-Bu；NIS。
• 收率: 42%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 29, p. 2853 - 2858

路线4：

• 步骤: 将4-氟苯磺酰氯（2.0 g，10.3 mmol）、二甲胺（2.0 M在甲醇中，11.0 mL，22.0 mmol）和二氯甲烷（11.0 mL）的混合物在0℃下搅拌，随后在室温下继续搅拌5分钟，加入二氯甲烷（30 mL）稀释，有机相依次用1M盐酸（30 mL）和饱和盐水（30 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥后过滤，减压浓缩。
• 条件: 0℃；室温；二氯甲烷；甲醇；二甲胺（2.0 M在甲醇中）；1M盐酸；饱和盐水；无水硫酸镁。
• 收率: 定量收率。
• 参考文献: [2] Patent: WO2017/141049, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00728 [3] Patent: WO2010/92043, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 120