670253-37-9 4-氯-5-碘-2-氨基吡啶

冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（以2-氨基-4-氯吡啶为原料）

• 原料：2-氨基-4-氯吡啶（1.00g，7.78mmol）、N-碘代丁二酰亚胺（NIS，970mg，4.28mmol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（DMF，40mL）
• 条件：反应烧瓶用铝箔覆盖避光；室温搅拌19小时后，再次加入NIS（970mg，4.28mmol），继续搅拌24小时
• 后处理：加入去离子水（200mL）淬灭反应，用乙酸乙酯（EtOAc，2×250mL）萃取；合并有机相，依次用去离子水（2×200mL）和饱和食盐水（200mL）洗涤，无水硫酸钠（Na₂SO₄）干燥，减压浓缩；粗产物用乙醇（EtOH）重结晶，母液再次重结晶
• 产率：73%（1.45g橙色针状晶体）
• 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 84, p. 404-416；[2] Patent: WO2015/100609, 2015, A1（Page/Page column 47）；[3] Patent: US2012/245144, 2012, A1（Page/Page column 125-126）；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, #3, p. 985-1002；[5] Patent: WO2013/91011, 2013, A1（Page/Page column 64）