化学合成;作为新一代无卤有机磷类阻燃剂,用于阻燃PVC、纤维素类树脂、合成橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯纤维等,也可用于酚醛树脂﹑丙烯酸类树脂﹑腈类树脂的相关应用。
阻燃PVC、纤维素类树脂、合成橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯纤维、酚醛树脂﹑丙烯酸类树脂﹑腈类树脂
路线1:
- 步骤1:将225g(1.5mol)对叔丁基苯酚和138g(0.899mol)三氯氧磷加入干燥氮气置换四口烧瓶,升温至70°C搅拌至完全溶解,保温备用。
- 步骤2:称取2.5g无水三氯化铝和252g三氯氧磷加入干燥氮气置换四口烧瓶,升温至80°C,缓慢滴加步骤1物料,3小时滴完,升温至88°C
92°C反应1小时,再升温至103°C107°C反应1小时,通氮气冷却至50°C~60°C备用。
- 步骤3:称取574g(6.106mol)苯酚滴入步骤2物料,90°C反应半小时,升温至110°C反应2小时,1.5小时内升温至160°C,20mmHg真空下160°C保温2小时,冷却至≤50°C。
- 步骤4:加入550mL甲苯和550mL环己烷,60°C下用600mL 10%NaOH水溶液、600mL 5%NaOH水溶液各洗涤2次,去离子水洗涤2次,蒸除溶剂得目标产品867g。
- 条件:氮气保护,温度控制在70°C、80°C、88°C
92°C、103°C107°C、90°C、110°C、160°C,真空度20mmHg。
- 收率:95.19%,产品为无色透明液体,酸值0.03mgKOH/g。