185112-61-2 9-(3-溴苯基)-9H-咔唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933.99.8290

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 咔唑2.00g（12.0mmol），1-溴-3-碘苯2.02mL（15.8mmol），铜（Cu）2.29g（36.0mmol），碳酸钾4.98g（36.0mmol），DMF 30mL，加热至130℃反应，冷却后乙酸乙酯稀释，硅胶柱色谱（乙酸乙酯:正己烷=1:20）分离，收率98%。 路线2：
• 步骤: 咔唑1倍量，1-1.5当量二卤代苯（如间二溴苯），Cu 0.44倍量，K₂CO₃ 4.04倍量，硝基苯作溶剂，氮气保护，120-160℃反应12-48h，减压蒸馏，柱色谱纯化，收率75-85%。 路线3：
• 步骤: 氟化芳基卤（2.0mmol）、咔唑（0.5mmol）、碱（2.0mmol），溶剂2mL，空气气氛，150℃反应24h，盐水淬灭，CH₂Cl₂萃取，硅胶柱色谱分离，收率73%。 补充实验步骤（路线3）： 咔唑3.0g（17.9mmol）、1-溴-3-碘苯10.15g（35.8mmol）、碘化铜2.39g（12.5mmol）、碳酸钾4.95g（35.8mmol）、无水二甲苯40mL，氮气保护回流48h，水淬灭，二氯甲烷萃取，硅胶柱色谱（石油醚:乙酸乙酯=10:1）分离，收率78%。