5466-84-2 4-硝基邻苯二甲酸酐

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:TI3328000，F:10-21，TSCA listed，海关编码:29173990，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险性描述:H315; H319; H335。危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338。危险标志:GHS07，信号词:Warning。

用作荧光染料异硫氰酸荧光素的中间体，也用于测定醇类；还可用于制备邻苯二甲酸以及具有抗惊厥活性的化合物。

化学合成；荧光染料中间体；醇类检定

路线1：4-硝基邻苯二甲酸脱水法

• 步骤：将4-硝基邻苯二甲酸（610-27-5）进行脱水反应。
• 条件：无具体条件描述。
• 收率：无具体收率描述。

路线2：4-硝基苯二甲酰亚胺水解脱水法

• 步骤：将4-硝基苯二甲酰亚胺加入氢氧化钠溶液，加热沸腾15min；用硝酸调整pH至6-8，再加硝酸沸腾5min；冷却，过滤，滤液用乙醚提取，提取液经干燥后蒸去乙醚，析出4-硝基邻苯二甲酸酐晶体。
• 条件：加热沸腾；用硝酸调整pH；乙醚提取。
• 收率：95%。

路线3：通用方法（文献方法）

• 步骤：将二羧酸2（1mmol）和草酰氯（1.2mmol）合并在无水甲苯（5mL）中，加入一滴新蒸馏的DMF；用氩气吹扫反应容器，搅拌下加热3小时；停止搅拌，倾析出甲苯溶液并过滤；蒸发挥发物，必要时用二乙醚研磨或用1:2 v/v己烷-甲苯混合物研磨得到目标产物。
• 条件：With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In toluene for 3 h; Inert atmosphere; Reflux。
• 收率：88%。
• 参考文献：[1] Patent: US3979416, 1976, A；[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1994, #20, p.2967-2974；[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1994, vol.42, #9, p.1817-1821；[4] Tetrahedron Letters, 2017, vol.58, #32, p.3160-3163；[5] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1996, vol.105, #1, p.55-56；[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol.19, #19, p.5722-5726；[7] Patent: US7759468, 2010, B1；[8] Chemische Berichte, 1878, vol.11, p.393；[9] Zhurnal Russkago Fiziko-Khimicheskago Obshchestva, 1878, vol.10, p.196；[10] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1881, vol.208, p.230；[11] Journal of the Chemical Society, 1909, vol.95, p.208；[12] Journal of the Indian Chemical Society, 1930, vol.7, p.619,624；[13] Journal of the Chemical Society, 1925, vol.127, p.1794；[14] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p.1834-1840；[15] Synthetic Communications, 2003, vol.33, #9, p.1499-1507；[16] Patent: US3979416, 1976, A；[17] Letters in Organic Chemistry, 2013, vol.10, #7, p.496-501；[18] Patent: CN105418442, 2016, A。