304693-64-9 2-三氟甲基嘧啶-5-羧酸乙酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码:2933599590

化学合成

化学合成

合成路线1

• 起始原料: 4-氯-2-三氟甲基嘧啶-5-羧酸乙酯（55.7g）
• 反应体系: 10%钯碳催化剂（0.3g）、乙醇（1000ml）、N,N-二异丙基乙胺（90ml）
• 反应条件: 1大气压氢气氛围下振荡反应2小时
• 后处理: 过滤去除催化剂，蒸发溶剂；残余物溶于二氯甲烷，依次用氯化铵溶液、水洗涤，无水硫酸镁干燥后蒸发溶剂
• 产物: 浅黄色固体（48g，收率100%）
• 结构确认: 1H-NMR（CDCl3）δ9.42（2H，s），4.51（2H，q），1.45（3H，t）；13C-NMR（CDCl3）δ162.7,159.4（2C），159.3（q，J=37Hz），126.3,119.6（q，J=275Hz），62.9,14.4
• 参考文献: [1] US2004/167142；[2] US2013/72470；[3] WO2016/91776；[4] TW2016/5858；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, 12(1), 51-55；[6] WO2010/111058；[7] WO2010/111059；[8] EP2411001