163520-33-0 双苯恶唑酸乙酯

危险品运输编号UN3077，包装类别III，危险等级9。危险性质：非危险化学品（矛盾信息）。危害水生环境-急性危害类别1、长期危害类别1；皮肤致敏物类别1；急性毒性类别4（经口）。WGK Germany:3，RTECS号NY2390000，TSCA listed，海关编码2934.99.1800，存储类别11 - 可燃固体。运输方式：冰袋运输。

双苯恶唑酸通过减小母体除草剂的传导性来增加甲酰胺磺隆在玉米田施用的安全性，可用作玉米和水稻田的除草剂安全剂。

农药除草剂；生命科学；化学合成

路线1：

• 步骤：将环丙烷衍生物2,2-二苯基环丙基羧酸乙酯溶于三氟乙酸，加入亚硝酸钠，控制温度不超过40℃，室温搅拌0.5小时；将反应物倒入冰水中，用乙醚萃取，合并醚溶液后依次用饱和碳酸氢钠水溶液、水、盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩醚溶液后经硅胶色谱纯化得到产物。
• 条件：温度18-40℃，反应时间0.5小时；溶剂为三氟乙酸、乙醚；萃取剂为乙醚；洗涤液为饱和碳酸氢钠水溶液、水、盐水；干燥剂为无水硫酸钠；纯化方法为硅胶色谱（洗脱液：20%乙酸乙酯的汽油溶液）。
• 收率：89%。
• 参考文献：[1] Patent: US2016/60223, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0022

路线2：

• 步骤：将2-氯-2-（羟基亚氨基）乙酸乙酯、1,1-二苯基乙烯、碳酸氢钠加入N,N-二甲基甲酰胺中，保持25-30℃反应6-8小时；反应完成后抽滤，真空蒸馏回收N,N-二甲基甲酰胺，用水洗涤，加热至40-50℃分离下层油层，冷却至10-15℃后过滤得到产物。
• 条件：温度25-30℃，反应时间6-8小时；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；洗涤液为水；冷却温度10-15℃；干燥方法为抽滤。
• 收率：13g（含量99.5%）。
• 参考文献：[1] Patent: CN108440435, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0010; 0024; 0028; 0029; 0039

路线3：

• 步骤：将1,1-二苯基乙烯和三乙胺溶解在乙醚中，逐滴加入2-氯-2-羟基乙基乙酰乙酸酯的乙醚溶液，室温搅拌1小时；加入水，乙醚萃取，干燥后蒸馏出乙醚，残余物经硅胶柱纯化得到产物。
• 条件：温度0℃（滴加时），室温（搅拌时），反应时间2小时；溶剂为乙醚；萃取剂为乙醚；纯化方法为硅胶柱（洗脱剂：正庚烷：乙酸乙酯=8:2）。
• 收率：12.7g（熔点78-81℃）。