131211-27-3 二(1-金刚烷基)膦

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，WGK Germany:3，海关编码2931.90.9051，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），具有急性毒性（经皮、吸入、经口类别3）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，危险标志GHS06，防范说明P261; P280; P301 + P310; P305 + P351 + P338; P311，危险性描述H301; H311; H315; H319; H331; H335。

二-1-金刚烷基膦可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

有机合成; 医药

合成路线：以双(1-金刚烷基)膦酰氯为起始原料，在-10℃下，将LiAlH₄（2.54g，67.0mmol）在90分钟内缓慢加入到双(1-金刚烷基)膦酰氯（10.00g，28.3mmol）溶解于干燥THF（120cm³）的冷却溶液中；反应混合物逐渐升温至室温，并持续搅拌20小时；随后，将灰色悬浮液重新冷却至-10℃，通过注射器缓慢加入由浓盐酸（5cm³）和脱气水（50cm³）组成的混合溶液（初始加入速度需非常缓慢，因反应放热），形成两相体系，下层可见固体物质；为改善相分离，再加入浓盐酸（5cm³）；使用扁平插管移除上层有机相，剩余有机相用MgSO₄干燥后过滤；真空除去挥发物，得到白色粉末状产物，于手套箱中分离。收率：70%（产量6.00g）。纯度：100%（³¹P NMR检测δ=17ppm）。分子量：302.44。参考文献：[1] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1995, vol. 102, #1-4, p.211-216；[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1993, vol.81, #1-4, p.141-148；[3] Organometallics, 2018, vol.37, #19, p.3243-3247；[5] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1990, vol.60, #8.1, p.1603-1606。