步骤: 将三苯基膦(5毫摩尔)和薄荷醇(5毫mol)在丙酮(15毫升)中的混合物冷却至-10°C;在-10°C下搅拌,将NBS(5 mmol)小份加入该冷却的混合物中;在完全加入NBS后,使温度升至室温,并在反应混合物中加入聚合物负载的硫氢化树脂(6g,6mmol);然后搅拌10分钟;反应完成(TLC)后,过滤树脂并用丙酮(3 x 10毫升)洗涤;在真空下除去溶剂得到薄荷醇硫醇,该硫醇通过柱色谱法进一步纯化,得到标题化合物4-甲氧基苄硫醇。
条件: 反应温度先冷却至-10°C,后升至室温;使用丙酮作为溶剂;聚合物负载的硫氢化树脂(6g,6mmol);丙酮洗涤(3 x 10毫升);真空除溶剂;柱色谱纯化。