化学合成;OLED材料科学;医药中间体、OLED功能材料
化学合成;OLED材料科学;医药中间体;OLED功能材料
合成路线 1(1. 合成:1714-29-0)
- 步骤:将NBS(187mg,1.05mmol)的无水DMF(5mL)溶液加入芘(252mg,1.0mmol)的无水DMF(10mL)溶液中,室温搅拌24小时。反应后,混合物倒入水(50mL),二氯甲烷(100mL)萃取,合并有机相,水洗,MgSO₄干燥,减压蒸发得粗产物(332mg,85%),己烷重结晶得纯品。
- 条件:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂,20℃,24小时;
- 收率:85%;
- 参考文献:[1] Tetrahedron Letters, 2010, vol.51, #9, p.1317-1321;[2] Journal of the Chinese Chemical Society, 2012, vol.59, #3, p.289-296;[3] Tetrahedron Letters, 2003, vol.44, #21, p.4085-4088;[4] European Journal of Organic Chemistry, 2011, #27, p.5261-5271;[5] Zeitschrift fur Naturforschung - Section B, 2013, vol.68, #4, p.367-377;[20] Patent: CN104876825, 2017;[21] Organic Syntheses, 2016, vol.93, p.100-114
合成路线 2(2. 合成:1714-29-0)
- 步骤:500ml三瓶中加入芘(或式A-1/A-2化合物,4.29g/3.45g,0.01mol),100ml二氯甲烷,氮气保护,0-20℃滴加甲磺酸(5.8g,0.06mol),升温至20℃保持1小时,过滤得粗产物,甲醇洗涤得1-溴芘(2.62g/2.56g)。
- 条件:二氯甲烷溶剂,0-20℃,1小时,惰性气氛;
- 收率:93.24%(路线2);91.1%(路线3);
- 参考文献:[1] Patent: CN108059583, 2018