55557-52-3 2-氯-3-氰基吡嗪

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3276，有害（Harmful），非危险化学品（存在矛盾信息，按原文呈现）。海关编码2933998090。

化学合成；用于鉴别检测和含量测定，以及项目报批等

有机合成中间体；医药中间体；实验室研发；化工生产

路线1：

• 步骤：在10分钟内向吡嗪-2-甲腈（6.90g，65.65mmol）的甲苯（48mL）和DMF（5mL）溶液中加入磺酰氯（21.2mL，260.8mmol），冰浴搅拌30分钟后升温至室温，继续搅拌5小时。滗析甲苯层，残余物用乙醚萃取三次，合并有机层用冰水淬灭、冰浴冷却，固体NaHCO₃中和后分离，水层用乙醚萃取，合并有机层水洗、无水Na₂SO₄干燥，减压蒸发溶剂后硅胶柱色谱（洗脱剂：100%二氯甲烷）纯化，得白色粉末（4.7g，51%收率）。
• 条件：磺酰氯、甲苯、DMF，冰浴搅拌30分钟后室温搅拌5小时；
• 收率：51%；
• 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 58, p. 171-183；[3] Magnetic Resonance in Chemistry, 2009, vol. 47, #7, p. 617-624

路线2：

• 步骤：在0℃，向3-羟基-2-甲酰胺（5g，37mmol）的氯苯（20mL）溶液中滴加三氯氧化磷（2mL，40mmol）和二异丙基乙胺（3.5mL，80mmol），反应后减压浓缩，用20mL水稀释，EtOAc萃取三次，合并有机相干燥后减压浓缩，硅胶柱色谱（洗脱剂：PE/EtOAc=10/1）纯化，得白色固体（4.5g，79%收率）。
• 条件：三氯氧化磷、二异丙基乙胺、氯苯，0-90℃；
• 收率：79%；
• 参考文献：[1] Patent: CN104447584, 2016, B；[1] Patent: CN104447583, 2016, B